固相萃取-高效液相色谱法同时测定羊肉制品中9种杂环胺

色谱 , 2012, 30(10): 1074-1080. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.06023

固相萃取-高效液相色谱法同时测定羊肉制品中9种杂环胺

郭海涛 ^1, , 潘晗 ^2, , 王振宇 ^3, , 陈丽 ^4, , 张德权 ^5,

1.中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工综合性重点实验室,北京100193

2.中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工综合性重点实验室,北京100193

3.中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工综合性重点实验室,北京100193

4.中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工综合性重点实验室,北京100193

5.中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工综合性重点实验室,北京100193

基金项目: 公益性行业(农业)科研专项课题(200903043-01-06) 国家科技支撑计划项目(2012BAD29B03-05)

关键词：固相萃取 , 高效液相色谱 , 杂环胺 , 羊肉制品

Simultaneous determination of nine heterocyclic aromatic amines in mutton products by solid phase extraction-high performance liquid chromatography

建立了同时测定羊肉制品中9种杂环胺的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法.样品经2 mol/LNaOH超声提取、80 mL二氯甲烷液-液萃取,利用阳离子交换柱(MCX柱)净化和富集后进行HPLC分析.采用反相C18色谱柱,以乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调整pH3.6)为流动相对杂环胺进行梯度洗脱,使用二极管阵列检测器(DAD)分别在228 nm(2-氨基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(AaC)、2-氨基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚( MeAaC))、253 nm(2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(IQ)、1-甲基-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)、2-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman))、263 nm(2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉(MeIQx)、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉(4,8-DiMeIQx)、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Trp-p-2))、321 nm(2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP))处进行检测.实验结果表明,9种杂环胺分离效果良好,回收率为50.27％～94.77％(n=6),相对标准偏差为0.08％～4.42％;通过全波长扫描,确定检出限(以信噪比(S/N)=3计)为1.6～41.0 μg/L.该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时检测羊肉制品中9种杂环胺的含量.

参考文献

[1]	FeltonJ S,Knize M G.Mutat Res,1991,259(3/4):205
[2]	Jagerstad M,Laser Reutersward A,Olsson R,et al.Food Chem,1983,12(4):255
[3]	YaoY,PengZQ,ShaoB,etal.Food Science (姚瑶,彭增起,邵斌,等食品科学),2010,31(23):447
[4]	Ohgaki H,Takayama A,Sugimura T.Mutat Res,1991,259 (3/4):399
[5]	Widmark E M P.Nature,1939,143:984
[6]	IARC.IARC Monographs on the Evaluation of Carcinogenic Risks to Humans.No.56.Some Naturally Occruring Substances:Food Items and Constituents.Heterocyclic Aromatic Amines and Mycotoxins.Lyon:International Agency for Research on Cancer,1993
[7]	Rosales C,Gonzáles M E,Pérez L V,et al.Anal Bioanal Chem,2008,391 (4):1433
[8]	Polak T,Andrensek S,Zlender B,et al.LWT-Food Sci Technol,2009,42(1):256
[9]	Polak T,Dosler D,Zlender B,et al.LWT-Food Sci Technol,2009,42(2):504
[10]	LiaoGZ,XuXL.MeatSci,2010,85(1):149
[11]	Murkovic M,Weber H,Geiszler S.Food Chem,1999,65(2):233
[12]	Gross G A,Grüter A.J Chromatogr A,1992,592(1/2):271
[13]	Zhang Y,Lin C P,Fang G Z,et al.EurFoodResTechnol,2012,234(2):197
[14]	Basheer C,Lee H K.J Chromatogr A,2004,1047(2):189
[15]	Janoszka B,Blaszczyk U,Damasiewicz-Bodzek A,et al.Food Chem,2009,113(4):1188
[16]	Shao B,Peng Z Q,Yang H S,et al.Chinese Journal of Chromatography(邵斌,彭增起,杨洪生,等.色谱),2011,29(8):755
[17]	Oz F,Kaya M.Food Cont,2011,22(3/4):596
[18]	Liao G Z.[PhD Dissertation].Nanjing:Nanjing Agricultural University(廖国周.[博士学位论文].南京:南京农业大学),2008

上一张下一张

计量

下载量()
访问量()

作者相关

文章评分

您的评分：
1

0%
2

0%
3

0%
4

0%
5

0%

材料期刊网