气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留

色谱 , 2012, 30(10): 1043-1055. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.06031

气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留

陈晓水 ^1, , 边照阳 ^2, , 唐纲岭 ^3, , 胡清源 ^4,

1.国家烟草质量监督检验中心,河南郑州,450001

2.国家烟草质量监督检验中心,河南郑州,450001

3.国家烟草质量监督检验中心,河南郑州,450001

4.国家烟草质量监督检验中心,河南郑州,450001

基金项目: 中国烟草总公司郑州烟草研究院院长基金(512012CA0080) 国家烟草专卖局标准项目(502011AB0450)

关键词：气相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 烟草

Determination of 132 pesticide residues in tobacco by gas chromatography-tandem mass spectrometry

利用气相色谱-串联质谱( GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法.分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响.最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9∶1,v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量.132种农药在20 ～2 000μg/kg之间线性关系良好(r2＞0.99);所有农药的方法定量限( LOQ,S/N=10)均低于20 μg/kg;在50、200、500 μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10％～123.15％,相对标准偏差(RSD)为1.79％～19.88％.对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA) 2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好.该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中 132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析.

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