基于巯基-烯点击化学法的β-环糊精固定相多模式色谱保留行为研究

色谱 , 2013, 31(3): 185-190. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.11029

基于巯基-烯点击化学法的β-环糊精固定相多模式色谱保留行为研究

徐雪峰 ^1, , 沈爱金 ^2, , 郭志谋 ^3, , 梁鑫淼 ^4,

1.中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连,116023

2.中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连,116023

3.中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连,116023

4.中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连,116023

基金项目: 国家自然科学基金青年基金项目(21005077) 国家杰出青年科学基金项目(20825518)

关键词： β-环糊精固定相 , 巯基-烯点击化学法 , 黄酮苷类化合物 , 正交性

Chromatographic evaluation of multi-mode retention behavior of thiol-ene click chemistry based β-cyclodextrin stationary phase

基于巯基硅胶与单取代-6A-烯丙氨基-β-环糊精的巯基-烯点击化学反应,制备了β-环糊精(Click TE-CD)共价键合固定相.元素分析结果表明β-环糊精被成功键合到硅胶表面.以黄酮苷类化合物为模型,考察了Click TE-CD固定相在亲水、反相和超临界流体色谱等分离模式下的色谱保留行为.黄酮苷类化合物保留时间随流动相中乙腈含量的变化呈现典型的U型曲线,表明Click TE-CD固定相具有亲水/反相的双重保留特性.应用几何学方法测得Click TE-CD固定相在反相/亲水、亲水/超临界、反相/超临界混合模式下的正交性分别为69.8％、50.8％、50.8％.对比复杂中药样品降香提取物在反相、亲水、超临界等模式下的分离情况,结果表明Click TE-CD固定相在分离中药复杂样品方面具有极大潜力,可以在一根色谱柱上通过分离模式的改变,实现二维液相色谱的分离.Click TE-CD固定相不同分离模式的分离性能和较好的正交性表明该固定相具有在液相色谱方法发展和二维液相色谱分离方面应用的潜力.

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