固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中的残留抗生素

色谱 , 2013, 31(10): 1010-1015. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.03048

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中的残留抗生素

王丽 ^1, , 钟冬莲 ^2, , 陈光才 ^3, , 汤富彬 ^4, , 宋秋华 ^5, , 张建锋 ^6,

1.中国林业科学研究院亚热带林业研究所,浙江富阳311400;江西理工大学冶金与化学工程学院,江西赣州341000

2.中国林业科学研究院亚热带林业研究所,浙江富阳,311400

3.中国林业科学研究院亚热带林业研究所,浙江富阳,311400

4.中国林业科学研究院亚热带林业研究所,浙江富阳,311400

5.江西理工大学资源与环境工程学院,江西赣州,341000

6.中国林业科学研究院亚热带林业研究所,浙江富阳,311400

基金项目: 浙江省公益技术项目(2010C33188)

关键词：固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 抗生素 , 猪粪 , 鸡粪

Determination of antibiotic residues in manure by liquid chromatography-tandem mass spectrometry coupled with solid phase extraction

Keywords： solid phase extraction (SPE) , high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) , antibiotics , pig manure , chicken dung

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定畜禽粪便中四环素类化合物(四环素、金霉素、土霉素)、喹诺酮类化合物(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星)和磺胺二甲嘧啶7种抗生素的检测方法.样品中的抗生素用含有甲醇、乙酸和水(6:3:1,体积比)的混合溶液提取后,经HLB固相萃取小柱纯化富集,采用Sym-metryC18色谱柱分离,0.3％甲酸水溶液和0.3％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明,四环素类化合物和喹诺酮类化合物在50～1 000μg/L、磺胺二甲嘧啶在5～100 μg/L的范围内具有良好线性.3倍信噪比下,四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为0.25 ～ 7.18、0.15～3.16和0.04 μg/kg.在猪粪和鸡粪样品中添加0.1～10 μg/g水平的四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶,其平均添加回收率为40％～ 124％,相对标准偏差(RSD)为3.0％～9.5％.采用该方法对部分养殖场的猪粪和鸡粪进行了检测,结果表明,四环素类化合物均有不同程度的检出,喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶有部分检出.该方法具有灵敏度和准确度高的特点,可满足畜禽粪便中四环素类化合物、喹诺酮类化合物及磺胺二甲嘧啶的检测.

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