气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定调味品中的氨基甲酸乙酯和氯丙醇

色谱 , 2013, 31(11): 1129-1133. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.06006

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定调味品中的氨基甲酸乙酯和氯丙醇

徐小民 ^1, , 何华丽 ^2, , 阮宇迪 ^3, , 黄百芬 ^4, , 张京顺 ^5, , 蔡增轩 ^6, , 任一平 ^7,

1.浙江省疾病预防控制中心,浙江杭州,310051

2.浙江工业大学化学工程与材料科学学院,浙江杭州,310014

3.浙江工业大学化学工程与材料科学学院,浙江杭州,310014

4.浙江省疾病预防控制中心,浙江杭州,310051

5.浙江省疾病预防控制中心,浙江杭州,310051

6.浙江省疾病预防控制中心,浙江杭州,310051

7.浙江省疾病预防控制中心,浙江杭州,310051

基金项目: 浙江省重点科技创新团队计划项目(2011R50021) 浙江省分析测试基金项目(04016)

关键词：气相色谱-三重四极杆串联质谱 , 同位素内标法 , 氨基甲酸乙酯 , 氯丙醇 , 调味品

Simultaneous determination of ethyl carbamate and chloropropanols in flavorings by gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry

Keywords： gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) , isotope labeled internal standard , ethyl carbamate , chloropropanols , flavorings

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定调味品中氨基甲酸乙酯(EC)和氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD))的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚(20∶80,v/v)混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5～1 000 μg/kg(r =0.999 7)、10 ～1 000 μg/kg(r =0.999 1)和10～1 000 μg/kg(r=0.999 5).酱油、料酒(黄酒)、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=7)范围分别为EC:87.7％～104％(RSD为4.3％～10.7％)、3-MCPD:90.1％～ 109％(RSD为2.6％～ 10.2％)、2-MCPD:90.9％～ 103％(RSD为3.0％～9.5％).在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测.

参考文献

[1]	Weber J V,Sharypov V I.Environ Chem Lett,2009,7 (3):233
[2]	Wu P,PanX,WangL,et al.FoodContr,2012,23:286
[3]	Ye C W,Zhang X N,Gao Y L,et al.Anal Chim Acta,2012,710:75
[4]	Park S K,Kim C T,Lee J W,et al.Food Contr,2007,18(8):975
[5]	Stadler R H,Goldmann T.Comprehen Anal Chem,2010,51:705
[6]	Fu W S,Wu Y N,Zhao Y F.China Condiment(傅武胜,吴永宁,赵云峰中国调味品),2003 (8):14
[7]	Xiao Y,Deng F M.Journal of Food Safety and Quality(肖泳,邓放明.食品安全质量检测学报),2012,3(3):216
[8]	Fu M L,Liu J,Chen Q H,et al.Int J Food Sci Technol,2010,45(6):1297
[9]	Deak E,Gyepes A,Stefanovits-Banyai E,et al.Food Res Int,2010,43(10):2452
[10]	Fu W S,Wu Y N,Zhao Y F,et al.Chinese Journal of Food Hygiene(傅武胜,吴永宁,赵云峰,等.中国食品卫生杂志),2004,16(4):289
[11]	Xu X,Ren Y,Wu P,et al.Food Addit Contamin,2006,23(2):110
[12]	Baer I,de la Calle B,Taylor P.Anal Bioanal Chem,2010,396:443
[13]	Wu H M,Chen L,Pan G S, et al.Eur Food Res Technol,2012,235:779
[14]	Koh E,Kwon H.J Sci Food Agric,2007,87:98
[15]	de Melo Abreu S,Alves A,Oliveira B, et al.Anal Bioanal Chem,2005,382:498
[16]	Lachenmeier D W,Frank W,Kuballa T.Rapid Commun Mass Spectrom,2005,19(2):108
[17]	Wang L J,Ke R H,Wang B,et al.Chinese Journal of Chromatography(王丽娟,柯润辉,王冰,等.色谱),2012, 30(9):903
[18]	Hamlet C G,Jayaratne S M,Morrison C.Rapid Commun Mass Spectrom, 2005,19(16):2235
[19]	Xu X M,Wu H W,He H L,et al.Food Addit Contamin,2013, 30(3):421

上一张下一张

计量

下载量()
访问量()

作者相关

文章评分

您的评分：
1

0%
2

0%
3

0%
4

0%
5

0%

材料期刊网