固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中的二氧化硫脲

色谱 , 2014, 32(1): 21-25. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.07015

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中的二氧化硫脲

汪辉 ^1, , 曾习文 ^2, , 常晓途 ^3, , 彭新凯 ^4, , 夏立新 ^5, , 李亦蔚 ^6,

1.长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南长沙,410013

2.湖南省食品安全生产工程技术研究中心,湖南长沙,410013

3.长沙县食品安全检测中心,湖南长沙,410100

4.长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南长沙,410013

5.长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南长沙,410013

6.湖南省食品安全生产工程技术研究中心,湖南长沙,410013

基金项目: “十二五”国家科技支撑计划项目子课题(2012BAK17B17) 湖南省科技计划重点项目(2013WK2003)

关键词：固相萃取 , 液相色谱-串联质谱 , 二氧化硫脲 , 莲蓉馅料

Determination of thiourea dioxide in lotus seed paste fillings by solid phase extraction-liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Keywords： solid phase extraction , liquid chromatography-tandem mass spectrometry , thiourea dioxide , lotus seed paste fillings

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法.采用0.05％(v/v)醋酸溶液从馅料中提取二氧化硫脲,经BOND ELUT PLEXA固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,采用Agilent亲水作用色谱柱(100mm×2.1 mm,3.5 μm)分离,以0.01 mol/L醋酸铵(冰醋酸调pH至3.5)和乙腈为流动相,在多反应监测模式(MRM)下进行定性定量分析.最终,二氧化硫脲在10 ～1 000 μg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为8.0 μg/kg和30.0 μg/kg,方法回收率为75.3％～ 80.7％,相对标准偏差(n=6)不超过4.83％.此方法快速、准确、特异性强、灵敏度高、样品前处理方法简便易行,适用于莲蓉馅料中二氧化硫脲的确证与测定.

参考文献

[1]	Wang Z.Chemical Dictionary.Beijing:Chemical Industry Press(王箴.化工辞典.北京:化学工业出版社),2000
[2]	Liu H Y,Zhang H F,Hou N,et al.Journal of Hebei Normal University:Natural Science(刘亨远,张海峰,侯钮,等.河北师范大学学报:自然科学版),1990(4):83
[3]	He M J,Zhang Y L,Wang Y X,et al.Dyeing and Finishing (何明岌,张钰纶,王云祥,等.印染),1983,10(4):51
[4]	Liu X Y.[MS Dissertation].Hangzhou:Zhejiang Sci-Tech University(刘晓云.[硕士学位论文].杭州:浙江理工大学),2008
[5]	Neves M,Ferronha H,Patricio L.J Radioanal Nucl Chem,1989,132(2):241
[6]	Shashoua V E.Biochem,1964,3(11):1719
[7]	Feng X Y.Hebei Chemical Industry(冯学友.河北化工),1989(2):56
[8]	Daneault C,Robert S,Leduc C.Res Chem Intermed,1995,21(3):521
[9]	Yu S H,Li N X,Wang M L.Dyeing and Finishing (于善混,李乃暄,王美玲.印染),1986,12(3):45
[10]	Pan Z X.Journal of Yantai Teachers College:Natural Science(潘志信.烟台师范学院学报:自然科学版),1999,15(1):44
[11]	Pan Z X.Chinese Journal of Analytical Chemistry(潘志信.分析化学),1995,23(6):732
[12]	Xu J L,Tang X D.Petrochemical Industry(徐嘉凉,汤晓东.石油化工),1998,27(10):759
[13]	WuX L,Wu Y N,Zhao Y F,et al.Chinese Journal of Food Hygiene(吴学立,吴永宁,赵云峰,等.中国食品卫生杂志),2007,19(3):209
[14]	General Administration of Quality Supervision,Inspection and Quarantine of the People's Republic of China.Determination of Sodium Cyclamate in Foods for Import and Export-HPLC-MS/MS Method.Beijing:Standards Press of China(中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法.北京:中国标准出版社),2007
[15]	Yun H,Yah H,Zhang Z H,et al.Chinese Journal of Chromatography(云环,严华,张朝晖,等.色谱),2013,31(5):404
[16]	He Q S,Lu Y,Liao S F,et al.Chinese Journal of Chromatography(何乔桑,鹿燕,廖上富,等.色谱),2013,31(5):43

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