顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海洋沉积物中的苯系物

色谱 , 2013, 31(12): 1218-1223. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.07025

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海洋沉积物中的苯系物

吴金浩 ^1, , 王召会 ^2, , 王摆 ^3, , 周遵春 ^4, , 王年斌 ^5,

1.辽宁省海洋水产科学研究院,辽宁大连116023;辽宁省海洋环境监测总站,辽宁大连116023

2.辽宁省海洋水产科学研究院,辽宁大连116023;辽宁省海洋环境监测总站,辽宁大连116023

3.辽宁省海洋水产科学研究院,辽宁大连116023;辽宁省海洋环境监测总站,辽宁大连116023

4.辽宁省海洋水产科学研究院,辽宁大连116023;辽宁省海洋环境监测总站,辽宁大连116023

5.辽宁省海洋水产科学研究院,辽宁大连116023;辽宁省海洋环境监测总站,辽宁大连116023

基金项目: 大连市科学技术基金项目(2012J21DW029) 国家海洋公益性行业专项(201205012-7)

关键词：顶空固相微萃取 , 气相色谱-质谱 , 苯系物 , 海洋沉积物

Determination of benzene series in marine sediment by headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry

Keywords： headspace solid phase microextraction (HS-SPME) , gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) , benzene series , marine sediment

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法.对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量.结果表明:在0.500 ～20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995 ～ 0.999之间;方法检出限为0.081 8～0.175 ng/g(干重);日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2％～ 3.6％(n=5)和0.4％～6.3％(n=3);在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7％～79.5％和77.1％～85.6％,相对标准偏差分别为5.4％～9.6％和3.9％～7.6％(n=5).该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好,适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析.

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