固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定不同水体中的6种雌激素

色谱 , 2013, 31(12): 1176-1181. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.08011

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定不同水体中的6种雌激素

曾玉珠 ^1, , 章勇 ^2, , 董良飞 ^3, , 张蓓蓓 ^4, , 赵永刚 ^5,

1.常州大学环境与安全工程学院,江苏常州213164;江苏省环境监测中心,江苏南京210036

2.江苏省环境监测中心,江苏南京,210036

3.常州大学环境与安全工程学院,江苏常州,213164

4.江苏省环境监测中心,江苏南京,210036

5.江苏省环境监测中心,江苏南京,210036

基金项目: 江苏省环保科研项目(201128)

关键词：固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 雌激素 , 水体

Simultaneous determination of six estrogens in different water bodies by solid phase extraction and ultra performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry

Keywords： solid phase extraction (SPE) , ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) , estrogens , water bodies

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(SPE-UPLC-MS/MS)联用技术同时测定不同水体中6种雌激素(雌三醇、17-β-雌二醇、17-α-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚)的分析方法.样品经HLB固相萃取柱提取和净化后经BEH C18色谱柱分离,采用MS/MS多反应监测模式(MRM)进行分析.采用内标法定量,以雌三醇-D3、17-β-雌二醇-D2、己烯雌酚-D8为内标.当6种雌激素的质量浓度在1.0 ～ 100 μg/L线性范围内时,所得回归方程的相关系数(r)均不小于0.998 2;方法检出限为0.27 ～0.45 ng/L,定量限为1.08 ～ 1.78 ng/L;在高、中、低3个添加水平下的回收率为68.3％～97.4％,相对标准偏差(RSD)小于15％.该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适用于地表水、废水、饮用水源水及生活用水等不同水体中6种雌激素的同时检测.

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