建立了在线富集方式结合离子色谱-质谱(IC-MS)快速分离分析16种有机酸的方法.离子色谱配备自制富集柱和分离柱对有机酸进行在线富集和分离;质谱采用大气压化学电离源负离子电离方式(APCI-),在选择离子监控(SIM)模式下对有机酸进行定性和定量分析.采用200 μL大体积进样,在线富集时间为3 min,以NaOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱结果表明,富集柱和分离柱对有机酸有很好的富集分离能力;16种有机酸在30 min内完全洗脱,并在一定浓度范围内线性关系良好;方法检出限(LODs)为0.01~0.22mg/L;加标回收率为70.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%.该方法样品前处理简单,分离速度快,有机酸检测灵敏度高,适用于多种饲料添加剂样品中有机酸添加剂的检测.
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