超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体

色谱 , 2014, 32(9): 1005-1012. doi: 10.3724/SP.J.1123.2014.04041

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体

叶曦雯 ^1, , 彭燕 ^2, , 牛增元 ^3, , 高永刚 ^4, , 罗忻 ^5, , 邹立 ^6, , 周明辉 ^7,

1.山东出入境检验检疫局,山东青岛,266002

2.中国海洋大学环境科学与工程学院,山东青岛,266100

3.山东出入境检验检疫局,山东青岛,266002

4.山东出入境检验检疫局,山东青岛,266002

5.山东出入境检验检疫局,山东青岛,266002

6.中国海洋大学环境科学与工程学院,山东青岛,266100

7.广东出入境检验检疫局,广东广州,510623

基金项目: 国家质检公益性行业科研专项基金项目(201310062) 国家质检总局科研项目(2013IK015) “双打”中急需的出入境检验检疫技术方法研究项目(2012104020)

关键词：超高效液相色谱 , 线性离子阱/静电场轨道阱质谱 , 高分辨质谱 , 禁用偶氮染料 , 同分异构体 , 纺织品

Identification of banned aromatic amines and their isomers in textiles by ultra-performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitrap high resolution mass spectrometry

Keywords： ultra-performance liquid chromatography (UPLC) , linear ion trap/orbitrap mass spectrometer (LTQ/Orbitrap MS) , high-resolution mass spectrometry (HRMS) , banned azo dyes , isomers , textile

针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法.样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离.以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量.38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5～5 μg/kg.该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性.

参考文献

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