超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定合成革中8种异氰酸酯残留

色谱 , 2016, 34(9): 888-894. doi: 10.3724/SP.J.1123.2016.04037

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定合成革中8种异氰酸酯残留

王成云 ^1, , 李丽霞 ^2, , 林君峰 ^3, , 诸乃清 ^4, , 谢堂堂 ^5,

1.深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳,518067

2.深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳,518067

3.深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳,518067

4.深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳,518067

5.深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳,518067

基金项目: 国家质检总局科研项目(2014IK163).General Administration of Quality Supervision,Inspection and Quarantine (AQSIQ) Science and Technology Plan(2014IK163)

关键词：超高效液相色谱 , 静电场轨道阱高分辨质谱 , 异氰酸酯 , 合成革

Simultaneous determination of the residues of eight isocyanates in synthesized leathers using ultra performance liquid chromatography-orbitrap high resolution mass spectrometry

Keywords： ultra performance liquid chromatography (UPLC) , orbitrap high resolution mass spectrometry (Orbitrap HRMS) , isocyanates , synthesized leathers

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽(MAMA)进行衍生,衍生产物浓缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量.衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)上进行分离,流动相为乙腈-0.1％ (v/v)甲酸水溶液,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,以保留时间和准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量.各组分的定量限均为0.2 μg/kg,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.41％～95.53％,相对标准偏差(RSD)为2.55％～ 6.87％.应用该方法对市售合成革产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯.该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成革中异氰酸酯残留的测定.

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