采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经Na2EDTA(乙二胺四乙酸)-Mcllvaine缓冲液-2.5%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,提取液经盐析后取乙腈相,用氨基(NH2)吸附剂分散固相萃取净化后,在电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量.35种兽药在1.0~ 50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.在3个不同添加水平下的平均回收率为71.8%~ 113.5%,相对标准偏差为0.6% ~ 9.8%(n=6),检出限和定量限分别为0.01~1.01 μg/kg和0.04~ 3.37 μg/kg.该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于猪肉中兽药多残留的同时快速定性、定量分析.
参考文献
[1] | Taylor PJ.Matrix effects: the Achilles heel of quantitative high-performance liquid chromatography-electrospray-tandem mass spectrometry.[J].Clinical Biochemistry,20054(4):328-334. |
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