离子色谱法检测高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质

色谱 , 2016, 34(10): 976-981. doi: 10.3724/SP.J.1123.2016.06047

离子色谱法检测高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质

罗进 ^1, , 郑洪国 ^2, , 李仁勇 ^3, , 赵海能 ^4, , 李超 ^5, , 赵炯 ^6, , 李春林 ^7,

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基金项目: 四川省科技支撑计划项目(2015FZ0097).Sichuan Science and Technology Support Program (2015FZ0097)

关键词：离子色谱法 , 柱后衍生 , 铁 , 氧化铁 , 硅微粉

Determination of trace impurities of iron and ferric oxide in high purity microsilica by ion chromatography

Keywords： ion chromatography (IC) , post column derivatization , ferrous , ferric oxide , microsilica

建立了柱后衍生-紫外检测-离子色谱法同时测定高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质含量的方法.方法选用具有阴阳离子交换基团的高选择性Thermo Scientific DionexTM IonPacTM CS5A色谱柱,选择与铁形成单一络合形态、中等络合能力的2,6-吡啶二羧酸(PDCA)为淋洗液,在线柱后添加普适性的4-2-吡啶偶氮苯二酚(PAR)金属显色剂,于530 nm波长下准确完成了二价和三价铁离子的分离测定.结果表明,本方法对二价铁离子和三价铁离子的检出限分别为0.013 mg/kg和0.006 mg/kg,线性相关系数r2均大于0.999,实际样品中二价铁和三价铁的加标回收率分别为79％～ 90％和92％～105％,具有较高的灵敏度、准确度和选择性.该方法可以准确测定高纯硅微粉中痕量二价铁和三价铁的含量,以此结果反馈高纯硅微粉产品中铁杂质含量的不同来源,为其生产工艺的持续优化和改进提供重要的参考数据.

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