气相色谱测定牦牛骨中脂肪酸的甲酯化方法比较

色谱 , 2016, 34(11): 1113-1119. doi: 10.3724/SP.J.1123.2016.07009

气相色谱测定牦牛骨中脂肪酸的甲酯化方法比较

刘文媛 ^1, , 贾伟 ^2, , 吴婷 ^3, , 张春晖 ^4, , 李侠 ^5, , 陈雪峰 ^6,

1.陕西科技大学食品与生物工程学院,陕西西安710021;中国农业科学院农产品加工研究所,北京100193

2.中国农业科学院农产品加工研究所,北京,100193

3.中国农业科学院农产品加工研究所,北京,100193

4.中国农业科学院农产品加工研究所,北京,100193

5.中国农业科学院农产品加工研究所,北京,100193

6.陕西科技大学食品与生物工程学院,陕西西安,710021

基金项目: 农业部“948”项目(2016-X31)."948" Program of Ministry of Agriculture (2016-X31)

关键词：气相色谱 , 甲酯化 , 脂肪酸 , 牦牛骨 , 方法验证

Comparison of the methylation methods for the determination of fatty acids in Yak bones by gas chromatography

Keywords： gas chromatography (GC) , methylation , fatty acids , Yak bones , method validation

利用气相色谱(GC)技术,采用酸水解提取脂质,比较了6种甲酯化法(乙酰氯-甲醇法、H2SO4-甲醇法、HCl-甲醇法、KOH-甲醇法、KOH-甲醇+H2SO4-甲醇法和KOH-甲醇+HCl-甲醇法)对脂肪酸测定的影响,优选牦牛骨中脂肪酸测定的最佳方法.37种脂肪酸标准样品在0.28 ～ 250.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99(除C4∶0外).碱酯化法和酸碱结合法几乎无法测出牦牛骨中的脂肪酸,其测得的总脂肪酸含量小于0.20 g/100g.乙酰氯-甲醇法测得的总脂肪酸含量(13.61 g/100g)显著高于H2SO4-甲醇法(总脂肪酸含量为11.68 g/100 9)和HCl-甲醇法(总脂肪酸含量为3.18 g/100 9)测得的结果.乙酰氯-甲醇法和H2SO4-甲醇法的日内和日间精密度分别为0.27％～ 8.60％和0.34％～ 2.64％,两种方法中脂肪酸的回收率为83.06％～105.54％.结果表明,酸水解-乙酰氯-甲醇法是牦牛骨中脂肪酸测定的最佳方法.C18:1n9c、C16:0、C18:0和共轭亚油酸(CLA)是牦牛骨的主要脂肪酸,其总和达脂肪酸总量的85％以上,饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸含量比值约为1:2.牦牛骨中脂肪酸的研究为骨资源脂质的有效利用提供了重要依据.

参考文献

[1]	Carrapiso AI;Garcia C.Development in lipid analysis: some new extraction techniques and in situ transesterification.[J].Lipids,200011(11):1167-1177.

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