针对常规盐酸蒸馏分离提锗法处理,火法冶炼褐煤得到含锗煤烟尘回收率较低的问题,研究了一种经碱加热预处理后再进行蒸馏回收锗的方法,即通过加入锗煤烟尘重量20％～30％的氢氧化钠、2～3倍的水与锗煤烟尘混合搅拌均匀后,再加热至90 ～95℃并搅拌充分反应3～4h,使锗煤烟尘中酸难溶的四面体型GeO2,CeO及GeS等形态的锗与氢氧化钠充分反应转变为盐酸可溶的锗酸钠.同时氢氧化钠与包裹锗的煤焦油发生皂化、或与二氧化硅发生反应后形成偏硅酸钠进入溶液,使被煤焦油、二氧化硅包裹的锗释放出来后会进一步与氢氧化钠反应形成锗酸钠.然后升温至碱处理后液沸腾,蒸发浓缩至处理后液的体积与锗烟尘的重量相当,以蒸发掉处理后溶液中过多水分.再加入烟尘重量8～9倍的10 mol·L-1工业盐酸中和过量的氢氧化钠,升温至90 ～ 110℃蒸馏分离得到四氯化锗,锗回收率可以提高5.39％～33.18％.该工艺适合烧失量较大的煤锗烟尘,具有锗回收率高,工艺流程简短,设备简单,可操作性强,辅料消耗较少,运行成本较低,对环境无污染等特点.
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