研究了分别以Mg,Al为还原剂,还原K2HfF6制备金属铪粉的可能性.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)等测试方法分析了产品的物相、形貌,研究了NaCl-KCl熔盐体系对铪粉形貌和杂质含量的影响.实验结果表明:Mg(过量20％)为还原剂,反应温度900℃、时间3h可以还原铪氟酸钾得到金属铪粉,但产物中含有大量的无法除去的杂质MgF2；Al(过量20％)为还原剂,反应温度900℃、时间3h制备的铪粉纯度达到98.75％,粒径为3μm左右,杂质含量较低,其中极少量的铝是以铪铝金属间化合物的形式存在的.研究表明,在以铝为还原剂的还原体系中添加NaCl-KCl熔盐由于添加的熔盐使铪和铝更易和杂质形成以氟络盐的形态存在的复杂化合物,导致铪粉中杂质的含量增加,同时由于添加熔盐使体系引入相当数量的电子,有利于铪氟酸钾的还原,在均相反应过程中呈现局部的电中性,使得制取的铪粉尺寸倾向于降低.
参考文献
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