三甲氧基苯甲醛合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化反应新工艺

应用化学, 2002, 19(11): 1072-1075. doi: 10.3969/j.issn.1000-0518.2002.11.011

三甲氧基苯甲醛合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化反应新工艺

王琳 ^1, , 杨浩 ^2, , 陈文涛 ^3, , 行文茹 ^4, , 姚兴芝 ^5,

1.南阳师范学院化学系,南阳,473061

2.南阳师范学院化学系,南阳,473061

3.南阳师范学院化学系,南阳,473061

4.南阳师范学院化学系,南阳,473061

5.南阳师范学院化学系,南阳,473061

基金项目: 河南省教育厅科技攻关项目(2000530008)

关键词：三甲氧基苯甲醛 , 三甲氧苄二氨嘧啶 , 环化

An Improved Cyclization Technology for Synthesizing Trimethoprim from 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyde

在以三甲氧基苯甲醛为原料合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化工艺中,提出了改1次回流为2次回流、环化阶段加入溶剂使反应从原来的固相状态改为液相状态下进行的新工艺,收率提高到90%,由单因素实验和正交实验确定出工艺条件为:"单甲醚"用量为10 g时,第1次回流温度为80 ℃,回流时间2 h,第2次回流温度为84～86 ℃,时间3 h,环化阶段加入乙二醇单甲醚为溶剂,用量为30 mL,硝酸胍用量为11 g,反应温度100 ℃,反应时间4 h. 产物经IR、吸光度、熔点等分析鉴定,各项性能指标均符合中华人民共和国药典要求.

参考文献

[1]	XI Ruo-Ming(奚若明),ZHANG Ming-Guo(张明国). All Chinese Medicine Products(中国医药产品大全)[M]. Shanghai(上海):Science Press(科学出版社),1991:2 156
[2]	Imre B,Ivn B,Lszl L, et al. UK 2 104 508[P],1982
[3]	Ivn B,Andrs D,Istvn S, et al. UK 2 106 098[P],1982
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[6]	Public Health Ministry of Peoples Republic of China(中华人民共和国卫生部委员会)Edr(编). The Pharmacopeia of The Peolples Republic of China(中华人民共和国药典)[M]. Beijing(北京):Chemical Industry Press(化学工业出版社),2000:212

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三甲氧基苯甲醛合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化反应新工艺

An Improved Cyclization Technology for Synthesizing Trimethoprim from 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyde

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