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以W粉和S粉为原料,混合压片后,在保护气氛中加热反应合成WS2粉体,考察了反应温度、过硫系数等对反应的影响. 同时研究了W-S混合粉末高能球磨处理对合成反应和产物性能的影响. X射线衍射分析(XRD)结果表明,在适当的反应温度(650 ℃)和过硫系数(2.0)下,通过固相法可合成出具有六方结构的WS2粉体. 透射电镜观测表明,以经过高能球磨的W-S混合粉为原料,控制反应温度650 ℃,过硫系数1.5, 所制得的WS2粉末粒度细小均匀, 尺寸在0.1~0.4 μm,与激光粒度仪测得粒径相一致. 实验结果表明, 高能球磨处理可以细化原料粒度,提高反应物粉体的活性,有利于WS2的形成. 对固相法制备WS2的反应机理进行了初步探讨.

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