通过改进反应溶剂,用Wittig反应合成了对特丁氧酰氧基苯乙烯,以中性Al2O3为固定相,正己烷为流动相,采用普通液相色谱分离提纯了混合产物,改进简化了分离方法.结果表明,所得目标产物对特丁氧酰氧基苯乙烯纯度达99%以上,产率为60%~70%,中间产物对特丁氧酰氧基苯甲醛可以定量合成,反应的副产物主要是三苯基氧化膦.对目标产物、中间产物和一些反应副产物进行了红外和核磁共振分析.
参考文献
[1] | Ledwith A,Rahnema M,Sen Gupta P K.J Polym Sci:Polym Chem Ed[J],1980,18(7):2 239 |
[2] | Ono Y,Nishishita T,Sekiya M.Jpn Kokai Tokkyo Koho[J],1978,78:80 291 |
[3] | Fujiwara H,Takahashi A,Suzuki K.Maruzen Sekiyu Gihv[J],1976,21:1 |
[4] | Kato Y,Kametani T,Furukawa K,Makoto M.J Polym Sci:Polym Phys Ed[J],1975,13(9):1 695 |
[5] | Frechet Jean M J,Eichler E.Polymer[J],1983,24(8):995 |
[6] | MENG Shi-Yun(孟诗云),LI Guang-Xian(李光宪),YANG Qi(杨其),HUANG Ya-Jiang(黄亚江).Progress Chem(化学进展)[J],2004,16(2):243 |
[7] | Corson B B,Heintzelman W J,Schwartzman L H,Tiefenthal H E,Lokken K J,Nickels J E,Atwood G R,Pavlik F J.J Org Chem[J],1958,23:544 |
[8] | Sovish R C.J Org Chem[J],1959,24:1 345 |
[9] | Dammel R R,Rahman M D,Lu P H,Canize A,Elango V.Proceedings SPIE[J],1994,2 195:542 |
[10] | ZHENG Jin-Hong(郑金红),HUANG Zhi-Qi(黄志齐),HOU Hong-Sen(候宏森).Photographic Sci Photochem(感光科学与光化学)[J],2003,21(5):346 |
[11] | ZHAO Shuang-Xia(赵双霞),ZHANG Yi-Ling(张义玲),CUI Yun-Zi(崔云梓).Chem Intermediate(化工中间体)[J],2005,11:8 |
[12] | LIU Jian-Guo(刘建国),ZHENG Jia-Shen(郑家燊),LI Ping(李平).Photographic Sci Photochem(感光科学与光化学)[J],2006,24(1):67 |
[13] | Toru F,Shiro T,Toshiaki A,Fumiyuki N,Tsukasa Y.Proceedings SPIE[J],2000,3 999:579 |
[14] | Noh C,Lee S,Moon B,Honda K.Proceedings SPIE[J],2001,4 345:536 |
[15] | YANG Ling-Lu(杨凌露),ZHANG Gai-Lian(张改莲),Yu Shang-Xian(余尚先).Inform Recording Mater(信息记录材料)[J],2003,4(1):16 |
[16] | Ito H.Proceedings SPIE[J],1999,3 678:2 |
[17] | TANG Chu-Chi(唐除痴),LIU Tian-Lin(刘天麟)Eds(编著).Organic Phosphor Reagent in Organic Synthesis(有机合成中的有机磷试剂)[M],1 st Edn(第1版).Tianjin(天津):Nankai University Press(南开大学出版社),1992:121 |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分:
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%