2,6-二甲基苯硼酸制备方法的改进

应用化学, 2007, 24(10): 1216-1218. doi: 10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.026

2,6-二甲基苯硼酸制备方法的改进

张永强 ^1, , 贺全国 ^2, , 蒋欢妹 ^3, , 邓燕 ^4, , 谢维跃 ^5, , 蒋佑清 ^6, , 伍伟青 ^7,

1.湖南工业大学绿色包装与生物纳米技术应用实验室,株洲,412008

2.湖南工业大学绿色包装与生物纳米技术应用实验室,株洲,412008

3.湖南工业大学绿色包装与生物纳米技术应用实验室,株洲,412008

4.湖南工业大学绿色包装与生物纳米技术应用实验室,株洲,412008

5.湖南省轻工研究院,长沙

6.湖南省轻工研究院,长沙

7.湖南省轻工研究院,长沙

基金项目: 国家自然科学基金(20505020) 湖南省高校青年骨干教师培养基金湖南省教育厅资助项目(05C508)

关键词：格氏试剂 , 二甲基苯硼酸 , 制备 , 表征

An Improved Preparation Method of 2,6-Dimethylphenyl Boronic Acid

选用硼酸三丁酯为硼化剂,利用格氏试剂法制备了2,6-二甲基苯硼酸,考察了温度、硼化试剂和反应物配比对产率的影响,得出了较佳的合成条件:先由0.1 mol 2,6-二甲基溴苯与0.12 mol镁在43 ℃反应1.5 h制得格氏试剂(产率98.2%),然后与0.2 mol硼酸三丁酯在-10 ℃下发生亲核取代,2 h快速升温至20 ℃,经酸性水解得产品,分离后总产率由有机锂法的51%提高到72.2%,且反应条件更加温和并对产品进行了核磁共振、质谱和IR表征.

参考文献

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An Improved Preparation Method of 2,6-Dimethylphenyl Boronic Acid

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