以CoCl2·6H2O和NH4HCO3为原料,采用沉淀焙烧法制备电池级Co3O4. 对合成过程的pH值、时间、温度、加料比以及对前躯体Co2(OH)2CO3的焙烧时间和温度进行了系统的研究,得出了最佳的制备条件:以n(CoCl2·6H2O): n(NH4HCO3)=1: 2.5,在温度80 ℃左右反应,pH值在8~9,搅拌反应20 min,生成前驱体Co2(OH)2CO3,100 ℃烘干,600~820 ℃焙烧8 h左右得纯相的Co3O4粉体. 用ICP-AES、XRD、SEM/EDS、FT-IR、LGA、TG/DSC等分析测试技术对Co3O4粉体进行了表征. 结果表明,Co3O4的粒径在4~10 μm,平均粒径为7.3 μm,比表面积为1.05 m 2/g,粒径分布均匀,呈多面体形、类球形颗粒,杂质元素含量低,满足了电池级Co3O4的要求.
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