以粒径为0.07~0.05 mm的硅胶为柱填料,研究了全苯基异氰酸酯基环糊精的分离,考察了流动相组成、填料床层、流速、柱温和上样量等因素对分离的影响. 结果表明,硅胶柱层析法纯化全苯异氰酸酯基-β-环糊精的最佳工艺条件:床层高度为32 cm,流动相V(正己烷): V(乙酸乙酯)=2: 1,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,最大上样量为0.02 g混和物(溶于2 mL流动相). 在此条件下,先洗脱组分回收率为40.91%,后洗脱组分回收率为50%;总回收率为90.91%.
参考文献
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