采用乙酰丙酮合铜(Ⅱ)(Cu(acac)2)催化分子氧氧化α-紫罗兰酮制备了3-氧代-α-紫罗兰酮. 采用正交实验考察了制备过程中反应时间、反应温度、催化剂用量、通氧速率、溶剂种类与用量等因素对反应的影响. 结果表明,在此催化体系中,α-紫罗兰酮主要发生烯丙位氧化反应生成3-氧代-α-紫罗兰酮,反应温度对反应具有较大的影响. 在以质量分数为40%的吡啶作溶剂,使用质量分数为6%的乙酰丙酮合铜(Ⅱ)为催化剂,通氧速率为50 mL/min的条件下,常压80 ℃时反应10 h,目标产物的收率为40.1%. 反应产物的结构经MS、IR、 1H NMR及EA等测试技术进行表征. 催化剂循环使用5次仍具有较高的催化活性.
参考文献
[1] | HUANG Zhi-Xi(黄致喜),WANG Hui-Chen(王慧辰),Auths(著).Chemistry of Terpenic Flavor(萜类香料化学)[M].Beijing(北京):Chinese Light Industry Press(中国轻工业出版社),1999 |
[2] | PENG Qian-Rong(彭黔荣),YANG Min(杨敏),XIE Ru-Gang(谢如钢),SONG Guang-Fu(宋光富),LIU Zhong-Xiang(刘钟祥),WANG Dong-Shan(王东山),CAI Yuan-Qing(蔡元青).CN 1 817 842[P],2006 |
[3] | Christenson P A,Eilerman R G,Drake B J.US 4 827 012[P],1989 |
[4] | Chan G W,Chesterfield V.US 5 172 705[P],1992 |
[5] | Widmer E,Soukup M,Zell R,Broger E,Lohri B,Marbet R,Lukac T.Helv Chim Acta[J],1982,65(3):944 |
[6] | Lohri Bruno.US 4 393 243[P],1983 |
[7] | TANG Rui-Ren(唐瑞仁),LIU Chang-Hui(刘长辉),LUO Yi-Ming(罗一鸣),YANG Hua-Wu(杨华武).Guangzhou Chem(广州化学)[J],2005,30(4):38 |
[8] | LI Chun(李春),SI Yi-Kang(司伊康).Chinese J Org Chem(有机化学)[J],2003,23(6):518 |
[9] | Wentzel B B,Gosling P A,Feiters M C,Nolte R J M.J Chem Soc,Dalton Trans[J],1998:2 241 |
[10] | Hans B.US 4 970 347[P],1990 |
[11] | Lakshmi M Kantam,Kavita B,Neeraja V,Haritha Y,Chaudhuri M K,Dehury S K.Tetrahedron Lett[J],2003,44(50):9 029 |
[12] | ZHENG Yan(郑岩),ZHAO Ji-Quan(赵继全),GE Feng-Yan(葛凤燕),LI Ya-Ling(李亚玲).Chinese J Appl Chem(应用化学)[J],2003,20(5):470 |
[13] | Daniel L D,Kenneth L S,Leonard J.J Agric Food Chem[J],1976,24(1):167 |
[14] | Hiroshi S,Itoh K,Wen C,Yumiko H,Susumu K,Akira H C.J Molecular Catal B:Enzymatic[J],2004,27:177 |
[15] | Roman K U,Dietmar L W.US 4 363 331[P],1982 |
[16] | SUN Bin(孙斌),CHEN Jun-Ru(陈骏如),HU Jia-Yuan(胡佳元),LI Xian-Jun(李贤均).Acta Chim Sin(化学学报)[J],2002,60(9):163 |
[17] | Luigi C,Michele G.Inorg Chem[J],1986,25(9):1 293 |
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