以4-全氟壬烯氧基苯磺酰氯和2-甲氨基乙醇为主要原料,经酰胺化、酯化和中和反应制备了硫酸2-(N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)乙酯钠(Ⅰ). 用红外光谱、19F NMR和1H NMR测试技术对中间体和产物分子结构进行了表征. 采用正交试验法得到酰胺化反应较佳工艺条件为:n(4-全氟壬烯氧基苯磺酰氯)∶n(2-甲氨基乙醇)＝1.0∶ 2.0,以三乙胺为缚酸剂,在THF溶剂中,30 ℃搅拌反应3.0 h,收率93.4%. 酯化反应较佳工艺条件为:n(N-羟乙基-N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺)∶ n(氯磺酸)＝1.0∶ 2.0,在THF溶剂中,室温下反应0.5 h,收率97.1%. 硫酸2-(N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)乙酯钠表面活性剂的临界胶束浓度为8.0×10-4 mol/L,γcmc=23.1 mN/m(25 ℃).
参考文献
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