本文以钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵为分析对象,通过实验,提出了钨及其制品经过适当的溶剂处理后,在碱性条件下,以铁(Ⅲ)为共沉淀剂富集铅,用柠檬酸络合残余钨,以原子吸收光谱法测定钨中质量分数为0.000 3%~0.005 0%的铅量.文章分别对铅分离富集条件、主体元素及共存元素干扰情况、工作曲线的线性关系进行了研究,确定了最佳分析条件.采用优化后的测定条件,用原子吸收光谱法进行钨中铅量的测定,主体元素及其共存元素对测定均无干扰;加标回收率在90.33%~110.00%之间;测定编号为YSS001-96-3和YSS001-96-5三氧化钨标准样品,铅标准值分别为0.000 62%和0.004 1%,实际测得值分别为0.000 63%和0.004 2%;上述三氧化钨标样,通过21次独立测定,其相对标准偏差分别为4.17%和5.18%.方法简便,实用性强.
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