全氟辛烷磺酸和全氟辛烷羧酸异构体的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法

环境化学 , 2015, 34(8): 1453-1459. doi: 10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015011801

全氟辛烷磺酸和全氟辛烷羧酸异构体的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法

牛夏梦 ^1, , 史亚利 ^2, , 张春晖 ^3, , 蔡亚岐 ^4,

1.中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院,北京,100083

2.中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085

3.中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院,北京,100083

4.中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085

基金项目: 中国科学院战略性先导科技专项(B类,XDB01020300)和国家自然科学基金(21377145,21321004)资助.

关键词：高效液相色谱串联质谱分析 , 全氟辛烷磺酸异构体 , 全氟辛烷羧酸异构体 , 河水 , 底泥 , 贝肉

Simultaneous determination of perfluorooctane sulfonate and perfluorooctanoic acid isomers by HPLC-MS/MS

Keywords： high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry , perfluorooctane sulfonates isomers , perfluorooctanoic acid isomers , water , sediment , shellfish

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)联用测定全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)异构体的分析方法.以WAX固相萃取小柱为浓缩柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,再用HPLC-MS/MS分离检测各异构体,串联质谱采用负离子扫描和多反应监测模式对样品进行分析检测.色谱分离采用梯度洗脱方式,流动相A相为甲醇,B相为60 mmol· L-1氨水/20 mmol·L-1甲酸水溶液(pH=4);选用Ascentis@ExpressF5型色谱柱为分离柱.将建立的方法应用于河水、底泥和贝类中全氟化合物异构体的分析,对3种环境样品的方法检出限(S/N=3)分别为0.05-1.1 ng·L-1、0.025-0.56 ng·g-1和0.025-0.56 ng·g-1.以加标回收实验对建立的分析方法进行评价,自来水、底泥和贝类中11种PFOS和PFOA异构体的加标回收率平均值分别在90.8％-127％、74.0％-124％和76.7％113％,相对标准偏差(n=5)分别为5.9％-17.2％、2.5％一17.0％和3.30％-11.5％.

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