本研究的目的是提供一种以碳酸稀土为皂化剂的稀土皂化P507-煤油有机相的制备方法.为此,系统考察了多种因素,例如,碳酸稀土用量、杂质离子硫酸根浓度、游离稀土离子浓度、相比和接触时间等因素,对稀土萃取率、分相性能和稀土负载浓度的影响.结果表明:当P507-煤油有机相与含游离稀土浓度在1 mmol/L以上的水相接触混合时,P507-煤油有机相的皂化可以快速地与加入的固体碳酸稀土反应,形成稀土皂化有机相.其皂化反应可以在几分钟之内完成,比水相中不含游离稀土离子时要快很多,这是因为受动力学条件限制的直接皂化反应已经变成了两个分立的反应:P507-煤油有机相与游离稀土离子的皂化反应以及该皂化反应析出的质子与碳酸稀土的溶解反应.基于这一特征,把P507-煤油有机相的稀土皂化设计成了多级逆流萃取皂化过程,该过程可以连续产出合格有机相并使水相在体系中保持循环.分液漏斗模拟结果证明了多级逆流皂化的可行性,确定了最佳的萃取相比为1∶1,皂化有机相的稀土负载浓度在0.12 mol/L以上.
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