以金属钽板为阳极,不锈钢板为阴极,以四丁基溴化铵为导电剂,在二乙胺体系中直接电化学合成5-二乙基胺钽(Ta[N(C2H5)2]5).采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、差热分析(TG-DTG.)及等离子质谱(ICP-Mass)对5 kPa 压力下减压蒸馏分离得到Ta[N(C2H5)2]5产品进行了分析检测.分析结果表明得到的产品确实是纯度99.997%的有机胺钽化合物Ta[N(C2H5)2]5.钽阳极溶解机理研究表明,钽阳极在电流的作用下发生点腐蚀,钽阳极在电流及四丁溴化铵的作用下首先生成Ta(NH10C4)n(Br)m,之后Ta(NH10C4)n(Br)m不断被传输到阴极后继续与二乙胺反应,逐步脱去溴离子Br,并最终生成有机胺钽盐Ta[N(C2H5)2]5.
参考文献
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