采用常压下两步溶剂热法合成了In2Se3/CuSe复合粉,并以其为原料,通过喷涂成膜后快速热处理制备了CuInSe2(CIS)薄膜.利用XRD、FE-SEM、EDS对In2Se3/CuSe复合粉的晶体结构和形貌进行分析表征,研究了溶剂热合成过程中的反应温度、表面活性剂对In2Se3/CuSe复合粉体物相及形貌的影响.结果表明:以InCl3·4H2O、Se粉为原料,聚乙二醇-400、水合肼、醋酸为溶剂于120℃下反应30 min可以成功合成出结晶性良好的纯相In2Se3纳米球,直径分布在50 ~ 100 nm之间;以In2Se3纳米粉作为中间产物,分散于乙二醇溶剂中,加入Se源溶液(水合肼溶解Se粉)及CuCl2· 2H2O,90℃下反应30 min可获得In2Se3/CuSe复合粉,其中CuSe呈不规则团聚状均匀分布在In2Se3纳米球的周围,且当加入0.2 g CTAB时获得的In2Se3/CuSe复合粉分散性较好.采用FE-SEM、EDS、XRF和Raman光谱对预置膜和快速热处理后获得的CIS薄膜的形貌和成分进行表征.结果表明:将In2Se3/CuSe复合粉制备成“墨水”后涂覆在镀Mo玻璃基板上,快速升温至550℃可成功获得致密的CIS薄膜.
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