介绍了硫酸-磷酸-硝酸混酸溶解试样,钒铝中间合金中钒量的高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法.考察了试样分解方法、钒的氧化条件、尿素用量、亚硝酸钠用量、溶液酸度的影响及共存离子干扰等一系列条件对钒测定结果的影响,确定了最佳实验条件.运用此法对含钒量不同的6个钒铝合金样品中钒量进行11次测定,含钒量从50％到85％,相对标准偏差(RSD)均不大于0.2％,加标回收率在98.2％～102.5％.通过与其他7家实验室间的比对试验,证实该法测定结果无明显系统偏差,适于推广应用.
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