采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法.试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应.以5 mmol/L 乙酸铵溶液(pH 9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式.结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在 0.00050～1.0 mg/L 范围内线性良好,线性相关系数(r)分别为 0.9997 和 0.9999.通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为72.5% ～113.6%和3.8% ～16.2% ,方法的检出限分别为2.0 μg/kg 和3.0 μg/kg.该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析.
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