采用氧化还原法,在N2保护气氛中,通过程序控温,用草酸还原V2O5制备VO2超细粉末,重点考察原料配比对还原产物物相纯度的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)分析产物的相组成和微观形貌,通过同步热分析(STA)和原位XRD研究VO2粉体的热致可逆相变特性.结果表明:V2O5和草酸以1:1.2～1.4的摩尔比混合,可制得较纯的单斜晶系VO2超细粉末,颗粒呈近球形,平均晶粒度约为50 nm.低温为M相(单斜晶系,P21/c),升温时可转化为R相(正方晶系,P42/mnm),升温相变点为68.1℃,降温相变点为60.2℃,滞后7.9℃.具有良好的热致可逆循环相变稳定性,M/R相多次循环转换的DSC热滞回线呈现很好的重现性.
参考文献
| [1] | 陈长琦,方应翠,朱武,干蜀毅,王先路.二氧化钒相变分析及应用[J].真空,2001(06):9-13. |
| [2] | 齐济,宁桂玲,刘俊龙,王琛.二氧化钒粉体研究的新进展[J].化工进展,2010(08):1513-1516,1566. |
| [3] | 何山,韦柳娅,傅群,林晨,雷德铭,郑臣谋.二氧化钒和三氧化二钒研究进展[J].无机化学学报,2003(02):113-118. |
| [4] | 何琛娟,李德华,卢振中,聂玉昕,王学进,袁宏韬,冯克安.相变前后VO2薄膜光学性质的研究[J].光谱学与光谱分析,2003(03):417-420. |
| [5] | 张阳,黄婉霞,施奇武,宋林伟,徐元杰.W-Mo复合离子掺杂VO2薄膜热滞回线的热调制现象[J].无机材料学报,2013(05):497-501. |
| [6] | 黄维刚,林华,范樵乔,涂铭旌.掺Mo纳米VO2粉体的相变特性研究[J].稀有金属材料与工程,2006(10):1554-1556. |
| [7] | 颜家振,张月,刘阳思,张玉波,黄婉霞,涂铭旌.掺钨VO2薄膜制备及其热致相变特性研究[J].稀有金属材料与工程,2008(09):1648-1651. |
| [8] | 王银玲,李美成,赵连城.磁控溅射氧化钒薄膜的相成分及电阻-温度特性[J].稀有金属材料与工程,2005(07):1077-1080. |
| [9] | 李志友,曹笃盟,周科朝.二氧化钒粉末的合成技术[J].稀有金属材料与工程,2006(z2):316-320. |
| [10] | Manivannan V.;Goodenough JB. .Low-temperature synthesis of rutile VO2 in aqueous solution using NH2OH center dot HCl as reducing agent[J].Materials Research Bulletin: An International Journal Reporting Research on Crystal Growth and Materials Preparation and Characterization,1998(9):1353-1357. |
| [11] | 傅群,储向峰,林晨,雷德铭,郑臣谋.纳米VO2粉体的制备及性能特征[J].无机材料学报,2004(04):767-771. |
| [12] | Tsang C.;Manthiram A. .SYNTHESIS OF NANOCRYSTALLINE VO2 AND ITS ELECTROCHEMICAL BEHAVIOR IN LITHIUM BATTERIES[J].Journal of the Electrochemical Society,1997(2):520-524. |
| [13] | 徐时清,赵康,谷臣清.VO2 纳米粉末的无机溶胶-凝胶法合成及表征[J].稀有金属,2002(03):169-172. |
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