采用熔盐电脱氧法,在CaCl2熔盐中以烧结的ZrO2为阴极,石墨棒为阳极,温度为900℃,电压为3.1 V,制备出了金属锆.借助SEM和XRD研究了阴极的形貌及其对电解反应的影响,初步探讨了电脱氧反应的机理.结果表明,电解过程中脱氧速度不均匀,ZrO2电极的还原是由外向内,由高价向低价再到金属而分步进行的.电解10 h后,金属锆含量为93%(质量分数,下同),由于金属中存在固溶氧,即使延长电解时间,氧也不能完全脱除.
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