低氧含量液态超支化聚碳硅烷的合成与陶瓷化研究

功能材料, 2010, 41(12): 2166-2173.

低氧含量液态超支化聚碳硅烷的合成与陶瓷化研究

李然 ^1, , 詹俊英 ^2, , 周聪 ^3, , 余兆菊 ^4, , 丁马太 ^5, , 夏海平 ^6,

1.厦门大学,化学化工学院,福建,厦门,361005;厦门大学,材料学院,高性能陶瓷纤维教育部重点实验室,福建,厦门,361005

2.厦门大学,材料学院,高性能陶瓷纤维教育部重点实验室,福建,厦门,361005

3.厦门大学,材料学院,高性能陶瓷纤维教育部重点实验室,福建,厦门,361005

4.厦门大学,材料学院,高性能陶瓷纤维教育部重点实验室,福建,厦门,361005

5.厦门大学,材料学院,高性能陶瓷纤维教育部重点实验室,福建,厦门,361005;龙岩学院,化学与材料工程学院,福建,龙岩,364000

6.厦门大学,化学化工学院,福建,厦门,361005;厦门大学,材料学院,高性能陶瓷纤维教育部重点实验室,福建,厦门,361005

基金项目: 航空科学基金资助项目(2008ZH68005) 国家自然科学基金资助项目(50802079)

关键词：烷氧化 , 聚碳硅烷 , 先驱体法 , 碳化硅 , 超支化

Synthesis and pyrolytic conversion of a hyperbranched liquid polycarbosilane with low oxygen content

以甲醇对氯甲基三氯硅烷(Cl3SiCH2Cl)进行烷氧化反应,然后经过格氏偶联反应和还原反应,制备了低氧含量液态超支化聚碳硅烷(HBPCS).通过凝胶渗透色谱法(GPC)、核磁共振(NMR)以及元素分析对由此制备的HBPCS进行表征.结果表明,提高烷氧化比例,可以有效抑制溶剂四氢呋喃开环的副反应,降低先驱体氧含量.通过热失重分析(TGA)和X射线衍射(XRD)分别对HBPCS的热性能及相应陶瓷在高温下的结晶行为进行研究.

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