以聚苯乙烯微球离心后形成的三维规则排列的胶晶作模板,以正硅酸乙酯、水、乙醇和盐酸等配制的溶胶填充微球间的间隙,然后原位形成凝胶,最后通过焙烧除去微球得到三维规则排列大孔二氧化硅材料. 以苯乙烯为原料,过硫酸钾为引发剂,在70 ℃下搅拌28 h后得到含聚苯乙烯微球(直径约为600 nm)的母液. 将母液在900～1000 r/min的转速下离心12～24 h得到紧密堆积排列的胶晶. 以正硅酸乙酯作为硅源,按n(Si(OEt)4)∶n(EtOH)∶n(HCl)∶n(H2O)=1∶3.9∶0.3∶1.8制成透明的SiO2溶胶. 溶胶浓度控制在0.5～1.0 mol/L. 滴加在胶晶上的溶胶靠毛细管的作用力填充入微球间隙. 重复填充多次(一般不超过5次). 焙烧在流量为1 L/min的空气中进行,升温速度控制在5 ℃/min以下. 在300 ℃下恒温5 h以除去聚苯乙烯微球,在570 ℃下焙烧5 h. 焙烧后的样品表面可观察到五颜六色的彩光. SEM分析结果表明,球形孔(孔径约500 nm)大小均匀,排列整齐,保持了微球的紧密堆积排列结构. 孔与孔之间由小孔窗相互交连,孔壁比较充实,壁厚约为130 nm.
参考文献
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