采用硝酸(1+2)和盐酸(1+1)的混酸(VHNO3∶VHCI=3∶2)溶解样品,选择S180.731 nm或S182.034 nm的光谱线作为硫的分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量的方法.采用在标准溶液中补加基体溶液绘制校准曲线来消除基体干扰.结果表明,采用S180.731 nm(185)作分析线时线性回归方程为I=3.033 9ρ+0.337 8,线性相关系数大于0.999,检出限为0.009 4μg/mL;采用S182.034 nm(184)作分析线时线性回归方程为I=2.586 3ρ-0.296 5,线性相关系数也大于0.999,检出限为0.020 μg/mL.方法应用于钒铁标样GSBH42004-92和钒铁内控样ET-FT-04中硫的测定,测定值与认定值或红外法测定值一致,相对标准偏差(n=7)分别为5.9％和2.7％.
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