制备了用于固定床反应器的负载型TS-1分子筛催化剂,并以苯酚羟基化为探针反应,研究了载体、钛含量和预处理剂等对负载型TS-1分子筛催化性能的影响,考察了固定床反应器中苯酚羟基化反应的工艺条件. 结果表明,酸性较强的载体会加剧H2O2的分解,导致苯酚的转化率和H2O2的有效利用率下降; 在所研究的ZSM-5,TiO2,Al2O3,ZrO2,SiO2和硅藻土载体中,硅藻土具有最好的催化性能;催化剂的活性与骨架钛含量有关; 用HNO3,Kac,NaAc,NH4Ac和NH4Cl处理过的催化剂,活性和选择性得到提高,而用NH3*H2O,Na2CO3和Na3PO4等碱性物质处理后,催化剂的活性则下降; 溶剂、反应温度、原料空速和苯酚/H2O2摩尔比对苯酚羟基化反应有很大影响. 以丙酮为溶剂,在苯酚/H2O2摩尔比为3,反应温度为84 ℃,WHSV为8.46 h-1的反应条件下,苯酚转化率、H2O2转化率、苯二酚选择性以及H2O2的有效利用率可分别达到27.7%, 94.8%, 97.7%和75.1%.
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