为解决传统铅试金法中所存在的污染问题,通过理论计算、优化操作流程等方式建立了针对贫铂矿石中痕量金、铂、钯的铋试金-电感耦合等离子体质谱测定方法.结果表明,选用40.0g氧化铋、30.0g硼酸、20.0 g无水碳酸钠和2.0g面粉作为试金配料的组分,贵金属的选择性好,排除重金属的能力强,可基本满足贫铂矿石样品(20.0 g)中痕量金、铂、钯的测定需要.实验还针对铋扣难以完全回收的问题,采用了在出炉时趁热倾倒熔渣,使铋扣于空气中自然冷却然后取出的方法.在进行质谱测定时,选择197 Au、195 Pt、105 pd分别作为金、铂、钯的测定同位素,以185 Re、115In作为校正基体效应与信号漂移的内标元素.方法检出限(ng/g,以20.0g取样量计)分别为:0.51(Au)、0.43 (Pt)、0.50(Pd),Pt、Pd、Au测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.7％、5.4％、9.7％.对GBW07291和GBW07293铂族元素地球化学标准物质中Pt、Pd、Au进行测定,测定值与认定值基本一致.方法可用于地质样品中痕量Au、Pt、Pd的准确测定.
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