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万古霉素及其杂质的亲水作用色谱分析

闫竞宇 , 郭志谋 , 俊杰 , 沈爱金 , 王纪霞 , 金高娃 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05032

目前,万古霉素色谱分析方法主要为反相色谱法,该法分离万古霉素及其杂质时,存在极性选择性不足以及所使用的流动相体系与质谱兼容性差等问题。基于亲水作用色谱( HILIC)对糖肽类物质的色谱保留和极性选择性,本文选取万古霉素及其常见杂质为对象,考察了HILIC固定相、流动相组成比例、缓冲盐添加剂浓度和pH值等色谱条件,对万古霉素及其主要杂质进行了HILIC分离方法研究。确立了以Click XIon色谱柱为固定相,以甲酸铵为流动相添加剂的亲水作用色谱条件,实现了万古霉素及主要杂质的分离,为万古霉素类化合物的分离提供了新的途径。

关键词: 亲水作用色谱 , 万古霉素 , 糖肽类抗生素 , 杂质分析

杏南地区集输管线腐蚀原因初步分析

方华 , 程靖 , 刘芳 , 俊杰

腐蚀与防护

大庆油田采油五厂杏南地区集输管线腐蚀严重,频繁穿孔。通过离子分析、细菌分析、腐蚀速率检测等分析手段,并结合现场生产实际,认为管线腐蚀穿孔的原因为:水中的硫酸盐还原菌(SRB)以及Cl-、HCO3-等腐蚀性离子的侵蚀作用共同引起的垢下腐蚀。

关键词: 集输管线 , 腐蚀 , 硫酸盐还原菌(SRB) , 腐蚀速率

碳钢表面铜-碳化硅纳米复合镀层的制备及其性能研究

俊杰 , 方华 , 姜赫 , 邵静

电镀与涂饰

在Q235碳钢表面先预浸镀铜,然后采用超声-电沉积方法获得Cu-SiC纳米复合镀层.研究了纳米SiC含量对纳米复合镀层表面形貌的影响,讨论了阴极电流密度、超声功率、温度和电沉积时间对复合镀层显微硬度的影响,获得了较佳的工艺条件:镀液中SiC纳米颗粒含量9g/L,阴极电流密度6 A/dm2,超声波功率200W,镀液温度30℃,电沉积时间40 min.在此条件下制备Cu-SiC纳米复合镀层,测试了镀层的结合力,并与普通铜镀层进行比较,研究了复合镀层的表面形貌、显微硬度以及在3.5% NaCl溶液中的电化学阻抗谱(EIS).结果表明,所制备的复合镀层结合力良好,其表面颗粒尺寸在0.5 ~ 1.0 am之间(小于普通铜镀层的1 ~4 μm),显微硬度和反应电阻分别为294.6 HV和2 446.5 Ω·cm2(大于普通铜镀层的162.0 HV和1 538.7Ω·cm2).Cu-SiC纳米复合镀层具有较好的机械性能和耐腐蚀性能.

关键词: , 碳化硅 , 纳米复合镀层 , 电沉积 , 超声波

超声波电沉积参数对Ni-SiC微铸件表面形貌的影响

夏法锋 , 焦金龙 , 俊杰 , 苗亮

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2012.03.013

采用超声波电沉积复合作用的方法,制得Ni-SiC微铸件.利用扫描电镜观察和分析超声波电沉积作用参数(电流密度、超声波功率以及脉冲电流类型)对Ni-SiC微铸件表面形貌的影响.结果表明,电流密度、超声波功率和脉冲电流类型对Ni-SiC微铸件的表面形貌有较大影响.采用较高电流密度制备微铸件时,其表面平整,致密性好,胞状物数量较少.当超声波功率为300W时,微铸件表面平整度好,SiC粒子较均匀地分散在徽铸件表面,且没有明显的团聚现象.采用正负脉冲电流制备的微铸件,表面致密度、平整度较好.

关键词: 超声波电沉积 , Ni-SiC , 微铸件 , 表面形貌

偶氮液晶材料G254和G256的合成及激发态的计算研究

晓琴 , 赵立峰 , 俊杰 , 陈冀胜

功能材料

主要对有机功能材料线性三偶氮染料类化合物G254和G256的全合成方法进行研究.设计了一条新的以对氨基苯磺酰氯为起始原料的六步反应的合成路线,此合成路线短,重要中间体的合成简单,后处理容易,前三步的总收率达86%以上.同时改进了的后三步重氮化反应的实验条件和分离纯化条件,获得了高纯度的目标化合物G254和G256,这两个化合物是性能优良的二色性液晶材料.另外,我们通过分子力学(AMBER立场)和DFT量子化学从头计算方法(B3LYP/6-31G*水平)对此类化合物的进行稳定构象分析及紫外吸收光谱的预测,发现一个新的不同于文献报导的稳定构象.TDDFT计算结果与实验符合较好,计算的结果可为此类化合物的进一步的结构与性能关系研究提供理论依据.

关键词: 偶氮液晶材料 , G254和G256 , 合感 , 构象

环氧有机涂层对锌铁合金镀层耐蚀性的影响

邵静 , 方华 , 李晔 , 俊杰 , 姜赫

电镀与涂饰

利用腐蚀浸泡实验、失重法和交流阻抗谱分析等方法研究了环氧有机涂层对Q235钢电镀锌铁合金镀层耐蚀性的影响.结果表明,Q235钢基体、Q235+ Zn-Fe合金镀层试样和Q235+Zn-Fe合金镀层+环氧有机涂层试样在5% NaCl溶液中浸泡504 h后,腐蚀速率分别为0.068 0、0.040 0和0.018 0 mm/a.涂覆环氧有机涂层至少能使锌铁合金镀层的防腐性能提高2倍,从而延长基体材料的使用寿命.

关键词: , 锌-铁合金镀层 , 环氧涂层 , 耐蚀性

脉冲电沉积工艺参数对Ni-SiC复合镀层性能的影响

马春阳 , 俊杰 , 楚殿庆

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2012.04.020

采用脉冲电沉积的方法,在20钢表面制备Ni-SiC复合镀层.利用显微硬度计和摩擦磨损试验机研究工艺参数对Ni-SiC复合镀层性能的影响规律,利用扫描电镜观察Ni-SiC复合镀层的表面形貌.结果表明,SiC粒子浓度、阴极电流密度、占空比等工艺参数对Ni-SiC复合镀层的性能和表面形貌有很大影响.当SiC质量浓度为8g/L、电流密度为4A/dm2、占空比为10%时,Ni-SiC复合镀层表面的颗粒相对较小,致密性好,镀层中大量均布着小颗粒的SiC粒子.

关键词: 脉冲电沉积 , 硬度 , 摩擦磨损

不同晶面择优取向铜镀层在氯化钠溶液中的耐蚀性

方华 , 俊杰 , 姜赫

电镀与涂饰

以304不锈钢为基材,采用直流电沉积法制得具有不同最优取向的铜镀层.镀液组成与工艺条件为:CuSO4·5H2O 250 g/L,98%(质量分数)H2SO4 100 g/L,温度30℃,电流密度1A/dm2或15 A/dm2,空气搅拌.分别采用扫描电镜和X射线衍射分析镀层的表面形貌和微观结构,以浸泡腐蚀和电化学法研究了镀层的耐蚀性.结果表明,低电流密度(1 A/dm2)下制备的镀层表面为片状结构,呈(220)晶面择优取向,高电流密度(15 A/dm2)下制备的镀层形貌为胞状,呈(111)晶面择优取向.与低电流密度下制备的铜镀层相比,高电流密度下制备的铜镀层在质量分数为3.5%的NaC1溶液中的腐蚀速率较小,耐蚀性较好.其主要原因在于高电流密度下制备的铜镀层腐蚀电位高,极化率大,以及(111)晶面铜原子排列比(220)晶面密集,其在晶胞尺度上的微观小平面更致密,从而提高了铜镀层的耐蚀性.

关键词: 镀铜 , 电流密度 , 择优取向 , 耐蚀性 , 微观形貌

氨酯级乙酸

张卓杰 , 吴锡深 , 林雪南

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.06.018

介绍了乙酸酯的用途,阐述了用于溶剂型聚氨酯材料的乙酸酯的特殊性要求,通过采用新型的酯化合成方法和分离提纯后处理工艺,得到具有实用价值的高于美国ASTM标准的氨酯级乙酸酯.

关键词: 乙酸 , 异氰酸酯当量 , 氨酯级 , 标准 , 甲苯二异氰酸酯

1,4-二醇常压气相脱氢制γ-内酯

郑洪岩 , 杨骏 , 朱玉雷

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.004

采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-二醇气相脱氢制γ-内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响. 结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180~200 ℃,液时空速0.3~0.7 h-1,氢醇摩尔比15~30的条件下,1,4-二醇转化率≥99.9%,γ-内酯产率≥96%. 通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性. 助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-内酯的产率.

关键词: 二醇 , 气相脱氢 , γ-内酯 , Cu-Cr催化剂

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