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白刺籽粕接枝高吸油树脂NSM-g-P(MMA-co-BA)的制备与性能

海靖杰 , 白波 , 杨丽衡 , , 王洪伦 , 索有瑞

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.20.006

以白刺籽粕(NSM)为基材,甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸酯(BA)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂合成了高性能吸油树脂NSM-g-P (MMA-co-BA).利用FTIR、SEM对其进行袁征,并研究NSM、BPO、MBA用量、单体配比对树脂吸油率的影响及吸油动力学.结果表明,NSM-g-P(MMA-co-BA)是一种表面交联型复合物,NSM粉末在复合物中呈弥散状分散,起到骨架支撑作用.制备树脂的最佳条件为:m(BA):m(MMA)=1:1,ω(BPO)=0.7%,ω(MBA)=0.04%,ω(NSM)=3.1%,于70℃下反应70 min.室温下NSM-g-P(MMA-co-BA)对三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、四氯化碳的最大吸油率分别为31.6 g/g、36.7 g/g、24.4 g/g、18.5 g/g、32.4 g/g,吸油平衡时间约50 min.吸油过程符合准二级动力学模型,吸油速率大小为:乙酸乙酯>四氯化碳>甲苯>三氯甲烷>二氯甲烷.该树脂对工业机油、油水混合物和水的最大吸油率分别为31.7 g/g、24.7 g/g、0.09 g/g.

关键词: 白刺籽粕 , 高吸油树脂 , 接枝共聚 , 甲基丙烯酸甲酯 , 丙烯酸

荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲的合成及其在长链脂肪酸分析中的应用

赵先恩 , 索有瑞 , , 朱芳 , 孙菁 , 赵文臣 , 孙学军 , 尤进茂

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.007

合成了新的荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSEPIP),并将其作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链(C20~C30)游离脂肪酸(FFA)衍生物的基线分离.利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源(APCI)的正离子模式实现了各组分的质谱定性.对土壤及3种苔藓(东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓)中FFA组分的定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸.荧光检测的激发波长和发射波长分别为260 nm和380 nm.线性回归系数大于0.9996,检测限为26.19~76.67 fmol.所建立的方法具有良好的重现性,对实际样品的测定结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 荧光衍生试剂 , 荧光检测 , 柱前衍生 , 长链脂肪酸

CMS-g-PAA高吸水性复合材料的制备及性能研究

许晓辉 , 白波 , , 王洪伦 , 索有瑞

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.14.013

以废弃全棉面膜基布(CMS)和丙烯酸(AA)为原料,采用自由基溶液聚合法制备CMS-g-PAA复合高吸水性材料,并用红外光谱(FTIR)进行表征.研究了吸水性、保水性及反复吸放液性能,采用准一级、二级动力学模型对其吸水溶胀过程进行模拟研究.结果表明,全棉面膜基布和丙烯酸单体之间发生了接枝共聚反应,所合成的CMS-g-PAA复合材料在去离子水和0.9%(质量分数)NaCl溶液的吸水倍率分别可达211.3 g/g和45.5 g/g,且溶胀过程符合准二级动力学吸附模型.在较高温度和一定压力下,CMS-g-PAA均具有良好的保水性能.反复吸放液性能测试表明循环8次后,去离子水和0.9%(质量分数)NaCl溶液的吸水倍率分别保持了最大吸水倍率的64.9%和44.4%.

关键词: 全棉面膜基布 , 聚丙烯酸 , 高吸水性复合材料 , 保水性

椰糠粉/聚丙烯酸-丙烯酰胺复合吸水材料的制备及其吸保水性能

苏小育 , 白波 , , 王洪伦 , 索有瑞

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.06.012

以椰糠粉为基体材料,丙烯酸和丙烯酰胺为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸钠为引发剂,采用水溶液聚合法制备了椰糠粉/聚丙烯酸-丙烯酰胺复合吸水材料.较优的合成条件是:单体与椰壳粉质量比为8∶1,丙烯酸的中和度为70%,引发剂用量是单体质量的0.8%,交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量是单体质量的0.2%,反应时间4h,温度50℃.对最佳条件下制备的吸水材料进行了FTIR和SEM表征及吸水性、保水性、重润胀性等测试,并且对该材料在去离子水和0.9% NaCl溶液中的吸水性进行对比.此外,用分子扩散方程及一级、二阶动力学模型对其吸水溶胀过程进行模拟研究.结果表明,该复合吸水材料在去离子水和盐溶液中的吸水倍率分别是273.54 g/g和44.54 g/g;吸水动力学表明水分扩散满足Fickian扩散,且一级动力学方程能描述润胀吸水过程;该材料重润胀3次后仍具有很好的吸水性.

关键词: 复合吸水材料 , 椰壳 , 丙烯酸/丙烯酰胺 , 接枝共聚

多巴胺-沙棘枝条粉/聚丙烯酸复合材料的制备及性能研究

许晓辉 , 白波 , , 王洪伦 , 索有瑞

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.22.011

以附有多巴胺的废弃沙棘枝条粉(PD-HBP)和丙烯酸(AA)为原料,过硫酸钾(K2S2O8)为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,制备了环境友好型PD-HBP/PAA(聚丙烯酸)高吸水性复合材料.采用红外光谱(FTIR)和场发射电子扫描电镜(FE-SEM)表征产物的结构.考察了盐溶液浓度、离子类型及反复使用次数对PD-HBP/PAA吸水能力的影响.结果表明,PD-HBP/PAA在去离子水、自来水和0.9%(质量分数)NaCl溶液的吸水倍率分别可达251.7 g/g、172.0 g/g和42.1 g/g,吸水性能对盐溶液浓度、离子类型及洗水次数较为敏感.反复吸放液7次后,去离子水和0.9%(质量分数)NaCl溶液的吸水倍率分别保持了最大吸水倍率的73.3%和53.0%.

关键词: 沙棘枝条粉 , 多巴胺 , 聚丙烯酸 , 高吸水复合材料

反相高效液相色谱法测定野生与栽培花锚药材及其制剂中的花锚甙和去甲氧基花锚甙

纪兰菊 , , 陈桂琛 , 代冬海 , 杨艳蓉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.011

建立了花锚药材及其制剂中两种抗肝炎有效成分花锚甙和去甲氧基花锚甙的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇回流提取进行样品处理,在乙腈-磷酸水溶液为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为254 nm条件下,花锚甙和去甲氧基花锚甙均可达到基线分离.两种成分在0.68~3.40 g/L,0.36~1.8 g/L时,其峰面积与浓度成良好的线性关系,加标回收率为95%~105%.该法适用于花锚药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 花锚甙 , 去甲氧基花锚甙 , 花锚 , 乙肝健片

藏北商金矿床控矿因素及其找矿标志

肖万峰 , 李光明 , 黄瀚霄 , 马东 , 张智林 , 曲扎

黄金 doi:10.11792/hj20131005

班公湖-怒江成矿带跨班公湖-怒江缝合带两侧,是近年来发现的一条重要的多金属成矿带。商金矿床位于班公湖-怒江缝合带中段,主要矿体呈透镜状或脉状产于中-下侏罗统木嘎岗日群浅变质海相复理石建造中,受近东西向断裂构造控制。矿石类型以石英脉型为主,其次为蚀变岩型,近矿围岩蚀变较弱,蚀变类型包括硅化、绢云母化、绿泥石化、碳酸盐化等。矿石中金属矿物主要为自然金、黄铁矿及方铅矿;脉石矿物以石英、方解石以及黏土矿物为主。初步研究表明,该矿床主要受地层及构造因素控制,成因类型为造山型金矿床。在此基础上,初步总结了矿区的主要找矿标志,包括岩性及构造标志、蚀变标志、硫化物标志、化探异常及古采矿遗迹标志等,并认为区域上存在找到商式金矿床的可能。

关键词: 金矿床 , 地质特征 , 控矿因素 , 矿床成因 , 找矿标志 , 藏北

氨酯级乙酸

张卓杰 , 吴锡深 , 林雪南

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.06.018

介绍了乙酸酯的用途,阐述了用于溶剂型聚氨酯材料的乙酸酯的特殊性要求,通过采用新型的酯化合成方法和分离提纯后处理工艺,得到具有实用价值的高于美国ASTM标准的氨酯级乙酸酯.

关键词: 乙酸 , 异氰酸酯当量 , 氨酯级 , 标准 , 甲苯二异氰酸酯

1,4-二醇常压气相脱氢制γ-内酯

郑洪岩 , 杨骏 , 朱玉雷

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.004

采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-二醇气相脱氢制γ-内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响. 结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180~200 ℃,液时空速0.3~0.7 h-1,氢醇摩尔比15~30的条件下,1,4-二醇转化率≥99.9%,γ-内酯产率≥96%. 通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性. 助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-内酯的产率.

关键词: 二醇 , 气相脱氢 , γ-内酯 , Cu-Cr催化剂

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