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表面处理行业管理的思考

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2006.09.024

关键词:

三价铬镀铬工艺参数自动化检测系统设计

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2016.12.008

镀铬工艺参数的准确检测对镀层性能非常关键,当前的检测系统对相关参数选择不准确,对工艺影响较大.提出一种新的镀铬工艺参数检测系统设计方法,通过实验分析了硫酸盐三价铬镀铬工艺材料和工艺参数特点,分析了pH、电镀时间和铬质量浓度对硫酸盐三价铬镀铬层的影响,确定这三种参数对硫酸盐三价铬镀铬层耐腐蚀性起到的作用.以此为基础设计一种智能化参数检测系统对硫酸盐三价铬镀铬工艺参数进行检测,主要包括主板模块、无线个域网(Zigbee)模块和传感器模块,详细介绍了各模块的硬件设计过程.实验结果表明,该系统不仅能耗低,实际效果较好.

关键词: 硫酸盐三价铬镀铬 , 工艺参数 , 自动化检测

无氰碱性锌镍合金电镀中配位剂的选择

赖奂汶 , 丁汀 , 黄清安

电镀与涂饰

介绍了碱性锌镍合金电镀对配位剂的要求,列举了可选用的配位剂种类,从热力学角度和动力学角度分析了配位剂的选择原则:从热力学角度来考虑,配位剂与金属离子所形成的配离子的稳定常数值应适中;从动力学角度来看,配位剂应能与镍离子形成具有表面活性的配离子,以利于镍配离子的电极反应.建议采用复合配位剂,如酒石酸钾钠加多胺,几个胺(多胺)类化合物的组合,或者多聚膦酸盐.

关键词: 锌镍合金 , 无氰 , 电镀 , 配位剂 , 热力学 , 动力学

不同pH值的浸泡液对水门汀溶解性的影响

苏葆辉 , 苏景春 , 李毅 , 冉均国 , 苏葆月

稀有金属材料与工程

选用人工唾液、去离子水和乳酸3种不同pH值的浸泡液模拟人体口腔环境,将玻璃离子水门汀、聚羧酸锌水门汀和磷酸锌水门汀分别浸泡7 d.采取Paffenbarger重量法测定水门汀浸泡前后质量的改变,计算材料的溶解率.结果表明:玻璃离子水门汀在人工唾液、去离子水和乳酸溶液中的溶解率分别为:0.11%、0.14%、1.68%;聚羧酸锌水门汀为:0.48%、0.59%、2.80%;磷酸锌水门汀为:0.67%、1.01%、3.02%;3种水门汀溶解性大小为:玻璃离子水门汀＜聚羧酸锌水门汀＜磷酸锌水门汀.各浸泡液中,3种水门汀之间的溶解率有显著差异(P＜0.05);玻璃离子水门汀在去离子水和人工唾液中的溶解率无显著差异(P＞0.05),并保持较低的溶解率,其他2种水门汀在3种浸泡液中的溶解率都有显著差异(P＜0.05);3种水门汀在乳酸溶液中的溶解率都明显高于其他2种浸泡液中的溶解率(P＜0.05),而且磷酸锌水门汀的溶解率明显高于其他2种水门汀.3种水门汀在不同pH值下溶解性变化规律一致,浸泡液pH值对水门汀的溶解性具有明显的影响.

关键词: 水门汀 , 溶解性 , pH值

他汀类药物在微乳液相色谱体系中的保留行为

施介华 , 薛竹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00152

以普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀为研究对象,考察了微乳液流动相中表面活性剂的浓度、油相浓度、助表面活性剂浓度以及流动相的pH值等对他汀类药物在微乳液相色谱体系中保留行为的影响.实验结果表明,微乳流动相中表面活性剂、助表面活性剂、亲脂性溶剂的浓度对他汀类药物保留行为的影响与理论模型一致;流动相的pH值对酸性他汀类药物保留行为的影响与理论模型基本一致,对中性他汀类药物保留行为的影响存在着隐函数关系.所建立的保留模型能较好地反映微乳液组成对他汀类药物保留行为的影响.

关键词: 微乳液相色谱 , 他汀类药物 , 保留行为 , 保留模型

毛细管区带电泳法拆分匹伐他汀钙对映体

程晓昆 , 王利娟 , 杨更亮 , 程佳 , 张轶华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01089

建立了匹伐他汀钙对映体的毛细管区带电泳(CZE)拆分方法.分别考察了电泳电压,缓冲溶液种类、浓度及pH值,环糊精种类及浓度,添加剂种类及浓度等参数对实验结果的影响,从而确定了匹伐他汀钙对映体的最佳拆分条件:电泳电压为18 kV;运行缓冲溶液为80 mmol/L 的Tris-HCl缓冲体系,pH值为3.20,其中含有50 mmol/L HP-β-CD(羟丙基-β-环糊精)和5 mmol/L SDS(十二烷基磺酸钠);采用重力进样,进样高度17 cm,进样时间为2 s.在优化的实验条件下,匹伐他汀钙对映体得到了较好的分离,分离度可达2.17.实验结果表明该方法可用于匹伐他汀钙对映体的分离,具有快速、便捷、准确性好等优点.

关键词: 毛细管区带电泳 , 手性拆分 , 匹伐他汀钙 , 对映体

苯异氰酸酯基环糊精对氟西汀对映体的吸附性能

周婕 , 杨亦文 , 吴平东

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.019

采用手性柱Cyclobond Ⅰ 2000 DM的HPLC分析法,研究了自制的手性识别剂--苯异氰酸酯基-β-环糊精对抗抑郁药氟西汀对映体的吸附选择性,测定了3种温度下的静态吸附等温线.实验发现,在甲醇-缓冲液体系下,S-氟西汀在苯异氰酸酯基环糊精上的吸附量总是大于R-氟西汀,2种对映体的等温吸附均符合Langmuir等温吸附方程,并且为优惠吸附;在乙腈-缓冲液体系下,S-氟丙汀在苯异氰酸酯基环糊精上的吸附量亦总是大于R-氟西汀,而2种对映体的等温吸附用Freundlich等温吸附方程能更好地描述.结果表明,手性识别剂苯异氰酸酯基-β-环糊精对外消旋物--盐酸氟西汀的2种对映体具有选择性吸附作用,可用于外消旋氟西汀对映体的拆分.

关键词: 氟西汀 , 苯异氰酸酯基-β-环糊精 , 对映体 , 吸附 , 选择性

高效液相色谱法测定人血浆中的辛伐他汀

谭力 , 杨丽莉 , 张昕 , 袁倚盛 , 凌树森

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.010

建立了高效液相色谱法监测人口服辛伐他汀药物后的血药浓度.血样用环己烷-二氯甲烷(体积比为3.5:1)提取,以洛伐他汀为内标,在23 7 nm波长下检测;色谱柱:Lichrospher C18(200 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相:乙腈-水(体积比为70:30);流速:1.2 mL/min.血药浓度在0.25～50.0 μg/L范围内与峰面积和内标峰面积的比值之间线性关系良好,日内及日间相对标准偏差(n=5)分别低于7.94%和8.58%,回收率高于93.3 %.方法灵敏、准确、快速,适用于药物动力学和药效学研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 辛伐他汀 , 血药浓度

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的磷酸西他列汀

汤瑶 , 李响 , 闻镍 , 孙旭 , 朱凌 , 于敏 , 李佐刚 , 李波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00475

建立了大鼠血浆中磷酸西他列汀含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列汀和内标物氟西汀的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于目标物的检测.采用Thermo Hypersil Gold C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)为预柱,以乙腈和0.05％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为200μL/min,5 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,确定了磷酸西他列汀和氟西汀的监测离子对分别为m/z 408.0→235.0和m/z 310.0→148.0,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明：大鼠血浆中磷酸西他列汀的质量浓度在1～1 000μg/L范围内时线性关系良好(r=0.999 1),检出限(信噪比为3)为0.2μg/L；其平均回收率为85％～115％；H内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15％,满足生物样品检测的要求.将该方法初步用于大鼠静脉注射后的血浆样品中磷酸西他列汀的检测.该方法快速、灵敏度高、操作简便、重现性好,能够用于磷酸西他列汀药代动力学等方面的研究.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 电喷雾离子化 , 磷酸西他列汀 , 血浆 , 大鼠