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简要介绍了缩醛胺环氧固化剂的合成工艺,并对产品主要性能进行了研究.解决了低分子胺类环氧固化剂无法在水中、低温环境中交联固化的问题.扩大了环氧树脂的应用范围及领域.

顶空气相色谱法测定秦龙苦素中的残留溶剂

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.021

采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3～98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%～2.64%,样品的回收率为97.2%～120.0%.方法简便、快速、灵敏、重现性好.

关键词: 顶空气相色谱法 , 秦龙苦素 , 溶剂残留

1,4-丁二醇常压气相脱氢制γ-丁内酯

郑洪岩 , 杨骏 , 朱玉雷

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.004

采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-丁二醇气相脱氢制γ-丁内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响. 结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180～200 ℃,液时空速0.3～0.7 h-1,氢醇摩尔比15～30的条件下,1,4-丁二醇转化率≥99.9%,γ-丁内酯产率≥96%. 通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性. 助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-丁内酯的产率.

关键词: 丁二醇 , 气相脱氢 , γ-丁内酯 , Cu-Cr催化剂

高效液相色谱-质谱法测定发酵液中的喷司他丁

杨鹏 , 王岩 , 廖艳艳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00316

建立了测定发酵液中喷司他丁含量的反相高效液相色谱-质谱分析方法.采用的色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇/乙腈/10 mmol/L 乙酸铵(pH 7.6)(2.5/2.5/95,v/v/v),流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为40 ℃;进样量为10 μL.喷司他丁在1.0～100 mg/L 范围内有良好的线性关系,相关系数为 0.999 9.该方法精密度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中喷司他丁的含量.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 喷司他丁 , 发酵液

气相色谱分析柑橘类水果中残留的苯丁锡

刘志杏 , 郭平 , 王远兴 , 占春瑞 , 左海根

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.005

建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法.样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4∶1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片:610 nm)测定,外标法定量.结果表明:该方法的线性范围为0.2～2.0 mg/L,相关系数r≥0.999 5;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1～0.4 mg/kg 时,苯丁锡的回收率为79.6% ～109.6%,相对标准偏差为3.60% ～9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg.该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求.

关键词: 气相色谱 , 苯丁锡 , 残留 , 柑橘

同位素稀释-气相色谱-质谱法检测大鼠血浆中的内源性胍丁胺

丘忠丽 , 林缨 , 熊志立 , 谢剑炜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03030

建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后，用六氟乙酰丙酮衍生化，采用 Florisil 固相萃取柱净化，以稳定同位素标记的 d8-胍丁胺为内标，在气相色谱-质谱仪上采用负化学电离方式电离，选择离子模式检测。胍丁胺标准溶液的检出限为0.0057 ng/mL。血浆中添加的胍丁胺在1.14~57.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系（ r=0.997），方法回收率介于92.3％~109.8％之间，日内和日间精密度均小于15％。大鼠血浆中胍丁胺平均含量水平为（22±9）ng/mL，雌、雄大鼠血浆中的胍丁胺水平未见显著性差异（ p﹥0.05）。该方法特异性好、灵敏度高，为生物体内胍丁胺的生理功能研究提供了高灵敏的分析方法。

关键词: 气相色谱-负离子化学电离质谱 , 同位素稀释 , 内源性胍丁胺 , 血浆 , 大鼠

1,4-丁二醇国标分析方法中气相色谱部分的研究

唐红玉 , 林正久 , 张世超 , 智丽琴

合成材料老化与应用

工业用1,4-丁二醇的国标分析方法的国标号为GB/T 24768-2009。该方法适合于使用炔醛法生产1,4-丁二醇的工艺,对于顺酐法生产1,4-丁二醇的工艺还存在杂质不同,继而保留时间不同,响应因子也不同的问题。我们不仅在国标分析方法的基础上建立了顺酐法生产1,4-丁二醇的分析方法,还大胆尝试替换国标方法的色谱柱为快速柱。经过一系列的比对实验,确认该方法不仅没有影响结果的准确性,而且更加快速高效。

关键词: 1,4-丁二醇 , 气相色谱 , 快速柱 , 顺酐法

气相色谱法测定车间空气中2,4-二氯苯氧基乙酸丁酯

朱琳 , 杜玉杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.020

介绍了一种用气相色谱法测定车间空气中2,4-二氯苯氧基乙酸丁酯质量浓度的方法.最低检出限为50 pg,测定范围为50μg/m3～2.5mg/m3.

关键词: 气相色谱法 , 车间空气 , 2,4-二氯苯氧基乙酸丁酯

龙脖河铜矿龙达矿段地质特征及资源／储量估算

江训普 , 黄德镛 , 陈雷 , 钟彩彩

黄金 doi:10.11792/hj20160306

龙脖河铜矿龙达矿段Ⅲ1－4号矿群共有5个矿体。通过研究龙达矿段的地质特征，基本查明了Ⅲ1－4号矿群5个矿体的形态、产状、空间位置及厚度、品位的变化情况；基于地质块段法在探矿区范围内对Ⅲ1－4号矿群进行了资源／储量的估算，获得了5个铜矿体332＋333总金属量18559．57 t，为龙脖河铜矿今后的进一步资源开发规划提供了依据。

关键词: 地质特征 , Ⅲ1-4号矿群 , 资源/储量 , 估算 , 龙脖河铜矿龙达矿段