汪燕鸣
,
王广健
,
丁素芳
功能材料
采用湿法球磨-喷雾干燥法制备了多孔球形锂离子电池Li2MnSiO4/C复合正极材料。X射线衍射（XRD）表明合成的Li2MnSiO4具有正交结构,属于Pmn21空间群。扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）显示粉体复合材料为直径10μm左右的球形团簇,由100nm左右的颗粒堆积而成,颗粒表面包覆1层大约3nm的碳层。电化学测试表明,在0.05和0.5C倍率下,Li2MnSiO4/C样品的首次放电容量分别为153和110mAh/g,50次循环后容量分别保持80%和66%。
关键词:
锂离子电池
,
硅酸锰锂
,
多孔球形
,
正极材料
黄宏丽
,
高国林
,
杨超
,
夏吾炯
,
陈晓明
影像科学与光化学
doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2015.04.265
在紫外光照射下,安息香发生裂解产生苯甲酰基自由基,与α,α-二芳基烯丙醇的双键发生自由基加成并伴随1,2-芳基迁移,实现了双键的双官能团化;同时该反应为有效合成1,2,4-三芳基-1,4-丁二酮化合物提供了一条新途径.该方法具有操作简单、反应条件温和等优点.
关键词:
紫外光
,
1,2-芳基迁移
,
双官能团化
,
1,2,4-三芳基-1,4-丁二酮
杨安乐
,
孙康
,
吴人洁
高分子材料科学与工程
熔融共混法制备出甲壳素/聚ε-己内酯(Chitin/PCL)以及含5%、15%、25%丁酰化甲壳素的共混物,并用ARES研究其动态流变性及相容性.结果表明,加入丁酰化甲壳素后,共混物的复数粘度(ETa)、储能模量(G′)和损耗模量(G″)显著降低;同时表观流动活化能(Ea)也相应地减小,而改变温度对熔体的ETa、G′、G″的影响也减弱.丁酰化甲壳素的含量越多,ETa及Ea越小;而超过15%后,ETa及Ea变化不大.初步表明在共混物中加入丁酰化甲壳素可提高Chitin/PCL的相容性.
关键词:
甲壳素/聚ε-己内酯共混物
,
丁酰化甲壳素
,
流变学性能
,
相容性
丘忠丽
,
林缨
,
熊志立
,
谢剑炜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03030
建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后，用六氟乙酰丙酮衍生化，采用 Florisil 固相萃取柱净化，以稳定同位素标记的 d8-胍丁胺为内标，在气相色谱-质谱仪上采用负化学电离方式电离，选择离子模式检测。胍丁胺标准溶液的检出限为0.0057 ng/mL。血浆中添加的胍丁胺在1.14~57.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系（ r=0.997），方法回收率介于92.3％~109.8％之间，日内和日间精密度均小于15％。大鼠血浆中胍丁胺平均含量水平为（22±9）ng/mL，雌、雄大鼠血浆中的胍丁胺水平未见显著性差异（ p﹥0.05）。该方法特异性好、灵敏度高，为生物体内胍丁胺的生理功能研究提供了高灵敏的分析方法。
关键词:
气相色谱-负离子化学电离质谱
,
同位素稀释
,
内源性胍丁胺
,
血浆
,
大鼠
王芸
,
黄志强
,
叶英
,
张莹
,
肖水源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01023
建立了被动吸烟儿童尿液中可丁宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS / MS）稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测（ MRM）模式测定，以可丁宁-d3稳定同位素为内标，定量测定和确证被动吸烟儿童尿液中的可丁宁；在0.1~10μg / L 可丁宁质量浓度范围内方法的线性关系良好，相关系数 r﹥0.998；空白尿液中添加可丁宁0.1、1.0和10μg / L，回收率为79.2％~112.8％，相对标准偏差在2.1％~5.8％之间；方法定量限达到0.1μg / L。该方法准确、灵敏、快速，适用于家庭被动吸烟儿童尿液中可丁宁的测定。
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
同位素稀释法
,
可丁宁
,
尿液
,
儿童
,
被动吸烟
李根
,
刘跃军
,
谭海英
,
李祥刚
复合材料学报
doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20160328.006
采用熔融共混法制备了微晶纤维素/聚丁二酸丁二醇酯(MCC/PBS)复合材料,用高级毛细管流变仪和旋转流变仪分别测定复合材料的稳态流变性能和动态流变性能,研究了不同 MCC 含量、不同温度对复合材料流变行为的影响。结果表明,复合材料的黏度与剪切速率的流变曲线符合幂律流体的特征,可以用幂律模型对其进行拟合；复合材料的黏度与温度的关系可用 Arrhenius 方程对其进行描述。在线性黏弹区,复合材料的储能模量(G')维持恒定,当应变(γ)超过临界值(γc )时,复合材料进入非线性黏弹区,出现了“Payne”效应,并且随着 MCC含量的增加,γc 下降。在角频率(ω)扫描范围内,复合材料的储能模量(G')、损耗模量(G″)和复数黏度|η*|均随着MCC含量的增加而增大。在相同的 MCC含量下,G″的值始终大于G'的值,损耗因子(tanδ)均大于1。在低频区,G'出现第二平台。MCC/PBS复合材料加工流变特性的研究,对指导 MCC/PBS复合材料的成型加工具有一定的价值。
关键词:
微晶纤维素
,
聚丁二酸丁二醇酯
,
复合材料
,
流变性能
,
幂律模型
,
Arrhenius方程
蒋敏燕
,
秦峰
,
熊志立
,
张上上
,
潘莉
,
李发美
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01137
以纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Lux Cellulose-1),建立了在正相色谱条件下直接分离盐酸川丁特罗对映体的高效液相色谱法.考察了乙醇、异丙醇等有机改性剂,三氟乙酸、二乙胺等流动相添加剂和柱温对对映体分离的影响.结果显示,酸性和碱性添加剂对对映体分离的影响最为显著:添加二乙胺时两对映体无分离趋势;添加三氟乙酸时对映体保留强,且分离趋势明显;而同时添加三氟乙酸和二乙胺则两对映体分离显著改善,分离度可达4.0.优化后的色谱条件:色谱柱为Lux Cellulose-1手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为正庚烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺(88∶12∶0.3∶0.05,v/v/v/v),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为246 nm,柱温为25 ℃.该方法简便,快速,可用于左旋盐酸川丁特罗原料中右旋异构体杂质的检查.
关键词:
高效液相色谱
,
纤维素衍生物手性固定相
,
盐酸川丁特罗
,
对映体分离
罗安
,
万强
,
范华均
,
陈智
,
吴学昊
,
黄晓文
,
臧林泉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06026
采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为.考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通过热力学研究及对映体结构分析对CTMB固定相的手性拆分机理进行了探讨.结果表明,除萘普生采用乙腈-0.1％ (v/v)甲酸溶液外,以甲醇-0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相可使普拉洛芬、洛索洛芬、氟比洛芬和布洛芬的对映体间的分离度均大于1.5,CTMB固定相对这5种芳基丙酸类药物的手性拆分能力依次为普拉洛芬＞洛索洛芬＞氟比洛芬＞布洛芬＞萘普生.在各自的优化色谱条件下,将方法应用于上述5种药物制剂的含量测定,结果令人满意.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)
,
手性固定相
,
芳基丙酸类药物
,
手性拆分
刘勇
,
安瑛
,
阎华
,
丁玉梅
,
谢鹏程
,
杨卫民
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z1.048
芳纶因其特殊结构而具有优良的耐热性、低密度以及高强、高模等特性,成为高性能纤维中最重要的品种之一.我国根据聚合时所用单体的种类数把芳纶分成芳纶Ⅰ、芳纶Ⅱ和芳纶Ⅲ等,又根据羰基和氨基在苯环上的位置进行详细命名.为了获得耐瞬间强冲击的柔性芳纶三维编织部件,对9种芳纶丝束进行了力学性能测试,获得了拉伸强度、拉伸模量、伸长率等,比较分析了9种芳纶力学性能的差异.
关键词:
芳纶
,
分类
,
力学性能
,
比较
