李礼
,
许秀丽
,
丁罡斗
,
李翔
,
张垚
,
孙毅之
,
何裕建
,
仲维科
,
陈彦长
,
王大宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.028
利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法.以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs).结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%～114.0%,相对标准偏差为1.5%～17.6%,LODs为0.5～25 μg/kg.该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测.
关键词:
固相萃取
,
胃袋式大体积进样
,
气相色谱-质谱
,
有机磷农药
,
菠菜
丁罡斗
,
许秀丽
,
仲维科
,
贺银凤
,
李翔
,
张垚
,
孙毅之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.037
建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法.待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定.采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,线性范围为2～50 μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%～84%.两种药物的检测限和定量限均分别为1 μg/kg和2 μg/kg.
关键词:
气相色谱-离子阱二级质谱(GC-ion-trap MS/MS)
,
固相萃取(solid phase extraction)
,
氢化泼尼松(prednisolone)
,
甲基氢化泼尼松(methylprednisolone)
,
氧化(oxidization)
,
猪肉(pork)
丁罡斗
,
李翔
,
刘汉霞
,
仲维科
,
贺银凤
,
张垚
,
孙毅之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.006
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法.样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定.目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+).12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2～400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%～129%,相对标准偏差为5%～22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3～11 pg/g.
关键词:
气相色谱-离子阱二级质谱
,
同位素稀释
,
多氯联苯残留量
,
牛奶
郭红
,
刘英
,
李卫
材料导报
评述了斗齿的冲击磨损失效机制,评价和介绍斗齿常用耐磨奥氏体锰钢、低合金钢、白口铸铁的化学成分、组织、力学性能与耐磨性特点,重点介绍了合金化、热处理等提高斗齿材料强度、硬度、韧性、加工硬化、耐磨性的方法.提出了耐磨材料成分优化和选材、冶炼和铸造工艺研发、完善热处理工艺、斗齿复合结构和复合材料设计等进一步提高斗齿耐磨性及延长其使用寿命的技术措施.
关键词:
斗齿
,
磨损机制
,
选材
李克甫
,
苏彬
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.z1.031
挖斗体在有色金属的采矿业中应用非常广泛,机械铸造对挖斗体的质量有着决定性的作用,随着世界铸造业工艺的不断更新和改进,挖斗体的生产方式也在不断的变化.本文介绍了400立升挖斗体在消失模手工制模中的结构设计和生产制造过程,对模样的组装方式以及对EPS泡沫原料的基本要求、手工制模的技术要求均作了探索,为各种规格挖斗体手工制模的生产提供了技术依据,以便用较先进、较经济的铸造工艺来生产出质量较为可靠的挖斗体.
关键词:
挖斗体
,
消失模手工制模
,
制模结构
,
EPS板材
周婧
,
许志良
,
孔宏伟
,
路鑫
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00566
建立了基于液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(LC-IT-TOF MS/MS)的酚酸类分析方法,对6种共18批次的石斛枫斗药材中的酚类化合物进行了研究,其中18种酚酸类化合物得到初步定性.在共有化合物中选择杓唇石斛素和石斛酚作为质量控制的目标化合物.在此基础上,采用响应面法(RSM)确定了提取溶剂为60%甲醇、提取时间为65 min的超声提取杓唇石斛素和石斛酚的最佳条件,建立了石斛枫斗中杓唇石斛素、石斛酚的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.定量线性优于0.999 8,检出限(LOD)分别为0.18 mg/L 和0.09 mg/L,重复性的相对标准偏差(RSD)小于3% ,加标回收率均值分别为97.1%和101.4% .这些结果表明本研究建立的方法可用于石斛枫斗药材中酚酸类化学成分研究及质量控制.
关键词:
液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱
,
含量
,
酚酸类物质
,
杓唇石斛素
,
石斛酚
,
石斛枫斗
郑洪岩
,
杨骏
,
朱玉雷
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.004
采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-丁二醇气相脱氢制γ-丁内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响. 结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180～200 ℃,液时空速0.3～0.7 h-1,氢醇摩尔比15～30的条件下,1,4-丁二醇转化率≥99.9%,γ-丁内酯产率≥96%. 通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性. 助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-丁内酯的产率.
关键词:
丁二醇
,
气相脱氢
,
γ-丁内酯
,
Cu-Cr催化剂
李瑞
,
何雅玲
,
楚攀
,
雷勇刚
工程热物理学报
在换热器管道的内壁面上布置丁胞可以有效地增强管道内的传热.通过三维数值模拟,对含丁胞的圆形截面管道内的定常不可压缩湍流流动进行了数值模拟.本文采用RNG k-ε方程模型作为湍流计算模型和SIMPLE算法求解管道的流动传热情况.数值模拟结果表明,丁胞的大小、深度、排列密度等几何结构均对管道的换热效果有一定影响.在较低雷诺数下,含较小丁胞的管道换热效果好于含较大丁胞的管道;在较高雷诺数下,含较大丁胞的管道换热效果好干含较小丁胞的管道.
关键词:
丁胞
,
强化换热
,
湍流计算
,
数值模拟
黄毅萍
,
陈广美
,
王嵩
,
李宏武
,
马德柱
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.018
用核磁共振(NMR)技术研究了国产的和拜耳公司生产的2种溶聚丁苯的组成及其链化学结构. 结果表明,这2种溶聚丁苯具有十分相近的共聚物组成(其中苯乙烯单元的摩尔分数均约为14.0%). 国产溶聚丁苯中反式1,4-丁二烯含量较高(trans-1,4摩尔分数为49.7%),而拜耳公司的溶聚丁苯具有很高的顺式1,4结构含量(摩尔分数为49.4%),形成了顺式1,4-丁二烯嵌段,并且乙烯基含量也明显少于国产丁苯胶. 这种结构导致拜耳丁苯胶具有低的玻璃化转变温度,并与天然橡胶有很好的相容性.
关键词:
溶聚丁苯
,
链化学结构
,
相容性
