关瑾
,
杨晶
,
毕玉金
,
石爽
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.023
利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体.考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响.优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93:7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm.在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49% (n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55% (n=6).所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点.
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
手性分离
,
泰妥拉唑对映体
张嵬
,
杨秉呼
,
梁乾德
,
鲁丹丹
,
林汝仙
,
王升启
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.010
为了进行硫代反义寡核苷酸药物癌泰得的药代动力学研究,建立了毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的方法.样品经强阴离子交换柱除去血浆中的蛋白和油脂,通过反相C18柱脱盐,再通过渗滤膜除去残留盐分后,以长度为24个碱基的寡核苷酸作为内标,采用毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得的含量.结果表明,毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的线性范围为12.5～400 mg/L(r=0.999 8),日内、日间的相对标准偏差分别为0.398% ～2.46% 、2.75% ～6.07% ,回收率为99.53% ～102.1% .毛细管凝胶电泳法用于血浆中反义硫代寡核苷酸的含量测定具有良好的准确性、稳定性和重现性.
关键词:
毛细管凝胶电泳
,
反义寡核苷酸
,
癌泰得
,
药代动力学
孟娜
,
周宁琳
,
陈亚红
,
高南萧
,
李利
,
章峻
,
魏少华
,
沈健
功能材料
采用离子交换法将醋酸洗必泰交换到钠基蒙脱土的层间得到醋酸洗必泰/蒙脱土抗菌复合物, 并对醋酸洗必泰/蒙脱土的结构和性能进行了研究.通过FTIR、XRD、TG对所合成的结果表明,醋酸洗必泰已插入蒙脱土的层间,并且醋酸洗必泰/蒙脱土抗菌复合物热分解起始温度为218℃, 具有较好的热稳定性.抗菌试验结果表明,醋酸洗必泰/ 蒙脱土抗菌复合物具有良好的抗菌性能,文中还研究了醋酸洗必泰/ 蒙脱土的抗菌活性,发现其对大肠杆菌(E.coli)、金黄色葡萄球菌(S.aureus)最小抑菌浓度(MIC)分别为50μg/mL,6.25μg/ml,具有良好的抗菌性能和比较广的抗菌谱.
关键词:
醋酸洗必泰
,
钠基蒙脱土
,
抗菌性能
,
醋酸洗必泰/蒙脱土抗菌复合物
尹永远
,
郭学涛
,
杨琛
,
高良敏
,
胡友彪
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016070402
黑炭作为大气PM,5的核心组分,可以通过大气的干湿沉降进入到土壤,从而对土壤中有机污染物的迁移转化产生一定的影响.而土壤中普遍存在的矿物会与黑炭发生一定的界面作用.因此,明确这种作用对污染物迁移转化的影响,会为科学合理评价污染物的生态环境风险提供理论依据.本文以针铁矿和蒙脱石为矿物代表,以泰乐菌素(TYL)为有机污染物的代表,系统研究了针铁矿/蒙脱石与黑炭复合物对TYL的吸附特性.吸附动力学、吸附等温线、以及pH和离子强度的实验表明,黑炭与针铁矿/蒙脱石复合后其对TYL的吸附能力明显高于单独的针铁矿和蒙脱石;黑炭与针铁矿复合物(FeOOH-BC)和黑炭与蒙脱石复合物(MT-BC)对TYL的吸附动力学可以用拉格朗日二级动力学模型较好地拟合;吸附等温线用线性模型和Freundlich模型拟合的效果相对较好;pH和离子强度的实验表明,溶液pH和离子强度可以明显地影响FeOOH-BC和MT-BC对TYL的吸附;FeOOH-BC对TYL的吸附主要是氢键作用、范德华力和表面络合作用,而MT-BC对TYL吸附机理则主要是静电作用和离子交换.
关键词:
黑炭
,
针铁矿
,
蒙脱石
,
泰乐菌素
,
吸附
陆祎品
,
倪夏巍
,
江淼
,
冯桂荣
,
杨维本
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20305
通过调节单体、交联剂和致孔剂的种类及数量合成了一系列具有不同孔结构的丙烯酸酯树脂,并从中选出具有典型吸附差异的2种树脂,拥有适合的孔分布结构的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸甲酯(TRIM)聚合树脂(1*)和含酰胺基的三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)与TRIM共聚树脂(5#),与商业化大孔丙烯酸酯树脂XAD-7作比较,研究了丙烯酸酯树脂对泰乐菌素的吸附行为和机理.结果表明,树脂1#表现出了对泰乐菌素有最高的吸附量.3种吸附剂的吸附量随溶液pH值的升高呈增加趋势.吸附剂的吸附能力随溶液NaC1离子浓度的增强而提高,而对CuCl2则呈相反趋势,这是因为疏水作用和孔径排斥效应的贡献.泰乐菌素在3种吸附剂上的吸附动力学均符合准二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir模型.升高温度可以使树脂吸附能力增强,可能是“溶剂替代”效应所致.
关键词:
丙烯酸酯树脂
,
合成
,
吸附
,
泰乐菌素
,
机理
樊星辰
,
孙博
,
贾广顺
,
李松山
,
甄新刚
连铸
铸机拉矫机万向联轴器主要是将减速机扭矩传递给扇形段驱动辊,为连铸机提供拉矫力.首秦3号连铸机万向联轴器伸缩位置距离扇形段驱动辊连接法兰较近,在二冷室内极易腐蚀锈死,不易拆卸;同时万向联轴器与扇形段驱动辊法兰连接处螺栓极易松动,造成引锭杆下沉,严重影响生产.对拉矫机万向联轴进行技术改造,解决了万向联轴器伸缩腐蚀锈死和万向联轴器与扇形段驱动辊法兰盘螺栓容易松动的问题.
关键词:
万向联轴器
,
法兰
,
伸缩
,
扭矩
杨秉呼
,
孙偶君
,
张敏丽
,
王升启
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.003
癌泰得为20碱基的抑制端粒酶催化亚基hTERT的硫代反义寡核苷酸,体内、体外抗肿瘤活性评价显示其有较好的抗肿瘤活性.采用固相合成仪分别制备了癌泰得及与其碱基百分组成基本相同的硫代寡核苷酸内标,并使用制备型阴离子交换色谱和反相高效液相色谱进行纯化.采用毛细管凝胶电泳仪和单链DNA分离试剂盒测定了癌泰得的含量.所用毛细管规格为内径100 μm,总长31 cm,有效长度20 cm;电动进样,进样电压-10 kV,进样时间1 s;分离电压-12.4 kV;柱体温度40 ℃;样品储存温度为30 ℃;缓冲溶液为pH 8.5的Tris-硼酸盐-7 mol/L 尿素缓冲液;紫外检测,波长为254 nm.结果表明,在12.5～800 mg/L时呈现良好的线性关系(r=0.99997);最低检测限为0.220 mg/L;日内、日间的相对标准偏差(RSD)分别为0.449% ～1.89% 和1.01% ～1.48% ;低、中、高3种浓度的平均回收率为96.95% ,RSD为6.88% .说明毛细管凝胶电泳内标法用于反义硫代寡核苷酸的含量测定结果准确、可靠.
关键词:
毛细管凝胶电泳
,
癌泰得
,
反义硫代寡核苷酸
,
药物
王秀中
,
王清清
,
王诗鸿
,
李卫平
,
宋海峰
,
鲁丹丹
,
王升启
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00561
采用两步固相萃取(SPE)法结合无胶筛分毛细管电泳(NGCE)技术建立了猕猴血浆中的反义寡核苷酸药物癌泰得的定量分析方法.优化并确定了SPE的相关条件(阴离子交换柱,上样缓冲液pH值为9.0,上样体积及洗脱体积分别为5 mL和3 mL)和NGCE的分析条件(灌胶时间为30 min,分离电压为24 kV).在优化的条件下,猕猴血浆中癌泰得在1.95～250 mg/L 范围内呈良好的线性关系,定量限(LOQ)为1.95 mg/L.批内准确度为93.38% ～100.71% ,批内相对标准偏差＜11% ;批间准确度为89.46% ～103.46% ,批间相对标准偏差＜9% .在不同条件(室温下存放4 h; 4 ℃下存放24 h;反复冻融(-80 ℃至室温)2次;-80 ℃下保存1个月)下癌泰得在猕猴血浆中的稳定性良好.已将该方法成功地应用于癌泰得的猕猴药代动力学研究.
关键词:
固相萃取
,
无胶筛分毛细管电泳
,
反义寡核苷酸
,
癌泰得
,
猕猴
