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万古霉素键合固定相的分离性能

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02003

万古霉素作为一种大环抗生素,具有复杂的分子结构.在充分考虑万古霉素分子结构特征的情况下,采用戊二醛间隔臂法制备了万古霉素键合固定相,在反相、亲水、离子交换等分离模式下研究了其色谱分离性能.结果表明,当流动相中有机调节剂含量较低时,该色谱柱表现出典型的反相色谱分离模式特征；随着有机调节剂含量的增加,逐渐转变成亲水模式,分离特性发生明显改变.由于万古霉素分子结构中含有可以解离的氨基,因此该固定相也能够用于阴离子交换模式下的分析方法的发展.分别在反相、亲水和阴离子交换模式下,将其应用于扑尔敏等多种非对映体药物和新型甜味剂甜菊糖的高效液相色谱分离；仅通过改变分离条件,即可在3种不同分离模式下完成分离.这些结果可以为新型色谱固定相的设计,以及发展采用特殊结构改性基团的色谱固定相在相应分离模式下的分析方法提供指导.

关键词: 万古霉素 , 固定相 , 分离模式

直接沉淀法制备异形氧化锌微晶及其表征

郭岚 , 徐鹏 , 钟己未 , 万益群 , 傅敏恭

材料导报

采用一种操作简单的直接沉淀法制备氧化锌微晶,通过改变碳酸氢铵的浓度制备出不同形貌的微晶氧化锌.利用XRD、SEM及UV-Vis吸收光谱对粉体进行了表征,结果表明,ZnO结晶性能良好,而不同形貌的氧化锌微晶对光的吸收能力不同,对进一步应用氧化锌微晶降解环境污染物有一定的指导意义.

关键词: 直接沉淀法 , 异形氧化锌微晶 , UV-Vis光谱

固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法检测人体尿液中的异黄蝶呤

冯蕾 , 鄢爱平 , 陈林 , 万益群

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00408

建立了固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(SPE-HPAEC-IPAD)测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法.尿液经ENVI-18与732型阳离子交换柱串联萃取后,除去了大量干扰物质.采用IonPac AS21分析柱(250 mm×2 mm),以0.025 mol/L NaOH溶液为淋洗液,流速为0.40 mL/min,在优化的安培检测波形条件下,异黄蝶呤的质量浓度在0.005～0.200mg/L 范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.998 4,检出限为0.003 mg/L.健康人及癌症病人尿液在2 mg/L 和5 mg/L 两个添加水平的平均回收率在95.4% ～96.8%之间,相对标准偏差小于5%.此方法环保、快速、准确,可用于健康人与癌症病人尿液中异黄蝶呤的测定.

关键词: 高效阴离子交换色谱 , 积分脉冲安培法 , 固相萃取 , 异黄蝶呤 , 人体尿液

低共熔溶剂新型亲水作用色谱流动相改性剂

谭婷 , 乔鑫 , 万益群 , 邱洪灯

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05002

低共熔溶剂被用作亲水作用色谱流动相的新型改性剂。选用硅胶柱（150 mm×4?6 mm，3μm），以乙腈与低共熔溶剂（氯化胆碱?乙二醇（摩尔比为1∶3））的混合溶液为流动相，考察了6个碱基与核苷的色谱分离效果，并讨论了低共熔溶剂在流动相中的比例及温度条件对分离的影响。结果表明，与传统的水相流动相条件相比，在加入低共熔溶剂改性后的流动相条件下，碱基与核苷分离效果得到明显的改善，尤其是胞嘧啶与胞苷能达到完全分离；同时，随着低共熔溶剂在乙腈中浓度的增加，6个碱基与核苷在色谱柱上的保留均有不同程度的减小，其中胞苷的保留减小最为显著；随着柱温的升高，碱基与核苷的保留同样有所减小。本文验证了低共熔溶剂作为亲水作用色谱流动相改性剂的可行性，可在一定程度上解决传统亲水作用色谱分离的困难。

关键词: 亲水作用色谱 , 低共熔溶剂 , 改性剂 , 流动相 , 碱基 , 核苷

铜试剂－石蜡相分光光度法测定痕量铜的研究

万益群 , 沈玲霞 , 郭岚

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.02.003

系统地研究了Cu－铜试剂（DDTC）在石蜡相显色反应。在HAc－NH4Ac（pH＝5.0）缓冲介质中，此显色络合物能定量被石蜡萃取，铜量在0～40μg／50mL范围内符合比尔定律。方法应用于铝合金中痕量铜的分析，结果良好。

关键词: 铜 , 石蜡相光度法 , 铜试剂(DDTC)

铜-8-羟基喹啉萘相分光光度法测定微量铜的研究

万益群 , 沈玲霞 , 郭岚

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.02.005

研究了铜-8-羟基喹啉显色体系在萘相中的显色反应.在NaAc-HAc(pH4)介质中,铜-8-羟基喹啉显色络合物能定量地被萘萃取,且固相色阶明显.铜在0～60μg/40mL范围内符合比尔定律.该法用于铜矿中铜的分析,结果良好.

关键词: 萘相分光光度法 , 铜 , 8-羟基喹啉

石蜡相分光光度法测定稀土的研究

郭岚 , 万益群 , 万小芬

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.01.005

系统研究了稀土-8-羟基喹啉显色体系在石蜡相中的显色反应。在NH４Cl-NH3.H2O（pH9）介质中，稀土-8-羟基喹啉显色络合物可定量被石蜡萃取，且固相色阶明显，RE2O3在0～80μg／50mL范围内符合比尔定律，从而建立了测量稀土的新的固相分光光度法。大多数干扰离子可通过控制溶液酸度进行萃取分离。方法应用于江西稀土矿中稀土总量的测定，结果满意。

关键词: 石蜡相分光光度法 , 稀土 , 8-羟基喹啉

宝钢益昌冷连轧机组改造新技术

王军生 , 赵启林 , 矫志杰 , 刘相华 , 王国栋 , 鹤田诚 , 北冈贤一

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2002.02.013

介绍了宝钢益昌1220全连续冷连轧机组改造后的工艺、设备及控制系统.着重论述了该机组现代化改造所采用的新技术特点及应用效果.这些新技术的应用提高了产品的产量和质量.它可为国内将要新建或改造的同类型机组提供有益的参考.

关键词: 冷连轧 , 改造 , 新技术 , 宝钢益昌

基于精益思想的耐火材料企业质量管理改进

邓俊杰 , 杨晓英 , 徐彩霞

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.03.017

以提高过程质量水平、消除浪费、持续改善为目标，在现有质量管理体系的基础上，运用精益质量管理的思想和精益六西格玛等优秀管理成果构建了精益质量管理体系框架，设计了精益采购流程和生产过程质量管理持续改进方案，应用精益六西格玛的 DMAIC 方法对某分厂成型工序进行持续改善，并应用精益六西格玛工具的 X－R 控制图分析了成型工序的改进效果。结果表明，采用精益质量管理可以有效改进耐火材料生产企业的质量控制水平，提高产品质量。

关键词: 耐火材料 , 生产过程 , 精益质量管理 , 六西格玛 , 5W1E , 因果图 , X-R 控制图

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