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液相色谱-串联质谱法测定海参和海胆中的单唾液酸神经节苷脂

, 李兆杰 , 徐杰 , 于槚槚 , 常耀光 , 薛长湖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12031

建立了液相色谱-四极杆串联质谱法定量检测海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法.采用Svennerholm法从海胆或海参样品中提取神经节苷脂,经C8固相萃取柱净化,采用APS-2 NH2柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 5.6)为流动相,梯度洗脱.样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行.该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级.非硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(NMG)和硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1~40 ng进样量范围内呈现良好的线性关系;定量结果显示所测海参样品中美国红参的NMG含量最高,海胆样品中紫海胆的SMG含量最高;海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30~6.40mg/g)明显高于各海参样品(8~131 μg/g).该方法稳定可靠,适合海胆和海参中微量单唾液酸神经节苷脂的定量分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 多反应监测 , 单唾液酸神经节苷脂 , 海参 , 海胆

液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法高通量分析美国红参的脑苷脂分子种

, 徐杰 , , 王扬 , 何中央 , 薛长湖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08002

利用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(LC-Q-TOF MS/MS)分析美国红参(Parastichopus californicus)脑苷脂的分子种组成.以氯仿-甲醇(2∶1,v/v)溶液提取,经皂化和固相萃取柱(SPE)净化后,在正离子模式下,通过自动二级质谱方式同时获取样品脑苷脂分子的一级和二级质谱图.筛取含180 Da中性丢失碎片的分子,再结合二级质谱中的长链碱和脂肪酸碎片,确定每种脑苷脂分子的结构.通过该法一次性共分析出123种美国红参脑苷脂分子种;含有的长链碱共18种,其中植物鞘氨醇型与鞘氨醇型长链碱的相对含量比为1∶2;脂肪酸为18~25碳的饱和或单不饱和脂肪酸,以24碳脂肪酸为主,2-羟基脂肪酸占58.62%,饱和与单不饱和脂肪酸的相对含量比约为1∶3.LC-Q-TOF MS/MS法分析海参脑苷脂分子种的灵敏度高,准确,简便,为海参脑苷脂的构效关系研究及功能食品开发提供理论依据.

关键词: 液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法 , 脑苷脂 , 分子种 , 美国红参 , 高通量分析

藏北商金矿床控矿因素及其找矿标志

肖万峰 , 李光明 , 黄瀚霄 , 马东 , 张智林 , 曲扎

黄金 doi:10.11792/hj20131005

班公湖-怒江成矿带跨班公湖-怒江缝合带两侧,是近年来发现的一条重要的多金属成矿带。商金矿床位于班公湖-怒江缝合带中段,主要矿体呈透镜状或脉状产于中-下侏罗统木嘎岗日群浅变质海相复理石建造中,受近东西向断裂构造控制。矿石类型以石英脉型为主,其次为蚀变岩型,近矿围岩蚀变较弱,蚀变类型包括硅化、绢云母化、绿泥石化、碳酸盐化等。矿石中金属矿物主要为自然金、黄铁矿及方铅矿;脉石矿物以石英、方解石以及黏土矿物为主。初步研究表明,该矿床主要受地层及构造因素控制,成因类型为造山型金矿床。在此基础上,初步总结了矿区的主要找矿标志,包括岩性及构造标志、蚀变标志、硫化物标志、化探异常及古采矿遗迹标志等,并认为区域上存在找到商式金矿床的可能。

关键词: 金矿床 , 地质特征 , 控矿因素 , 矿床成因 , 找矿标志 , 藏北

铽-氟沙星荧光体系的研究及应用

李桂芝 , 李改枝

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.06.006

在pH 5.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铽与氟沙星可以形成络合物.氟沙星与Tb3+存在能量转移关系,使Tb3+产生545nm高强度特征荧光发射.利用这一反应建立了简单、快速、灵敏的测定氟沙星的荧光法,测定的最佳条件为:Tb3+浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=276nm/545nm.线性范围0.02mg/L~1.0mg/L,检测下限3.2μg/L.此方法用于氟沙星胶囊的测定,结果满意.

关键词: 甲磺酸氟沙星 , 荧光法 ,

长庆油田式井组套管的阴极保护

杨全安 , 李琼伟 , 何治武

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2000.08.012

根据长庆靖安油田近年来87个式井组365口油水井的套管阴极保护实践,介绍了斜井套管阴极防腐蚀工艺,探讨斜井条件下采用电流控制实现平衡井口电位的方法,取得了较好的防护效果.

关键词: 式井 , 套管 , 阴极保护 , 保护参数

4-BDE胁迫对毛白杨组苗不定根发生的影响

张晓丹 , 才满 , 张爽 , 杜克久

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016070101

为了解一溴代联苯醚(4-monobrominated diphenyl ether,4-BDE)的植物修复机制,本文研究了不同浓度4-BDE处理对毛白杨组苗不定根的形态、分化状况、细胞组织学以及部分生理特性的影响.发现一定浓度的4-BDE处理对毛白杨组苗不定根的分化表现出先抑制后促进的效应,说明4-BDE可能具有一定的植物生长素生物效应.在4-BDE的诱导处理下,组苗不定根的颜色变深,300 mg· L-1时根呈黑褐色且受到明显的伸长抑制,但并未坏死.与对照苗相比,4-BDE诱导处理的毛白杨组苗不定根的显微结构发生明显变化,表现为根皮层细胞内含物增多,皮层细胞排列变紧密.高浓度30 mg·L-1 4-BDE处理23 d的组苗不定根丙二醛(MDA)含量显著高于处理47 d和58 d的(P<0.05);相同处理时间30 mg·L-1 4-BDE处理的过氧化物酶(POD)活性显著高于对照组(P<0.05).随着处理时间的延长,3 mg·L-14-BDE处理的组苗不定根的MDA含量呈现先上升后下降的趋势,POD活性呈逐渐上升的趋势.以上结果初步显示,毛白杨组苗不定根对4-BDE胁迫具有一定的适应能力.

关键词: 毛白杨 , , 不定根分化 , 生理特性 , 4-BDE

大理石粉颗粒特性对水泥浆体流变性能影响

肖佳 , 何彦琪 , 王大富

硅酸盐通报

试验研究了水泥-大理石粉浆体剪切应力和塑性黏度随剪切速率变化的规律,使用Bingham流体模型和PowerLaw流体模型分别对浆体低剪切速率和高剪切速率阶段的剪切应力进行拟合,得到浆体屈服应力,塑性黏度系数.探究了水泥-大理石粉颗粒特性即颗粒分布宽度、颗粒数密度、总比表面积和Zeta电位与浆体屈服应力和塑性黏度的关系.研究结果表明:大理石粉比表面积小于640m2/kg时,起到稀化浆体的作用,大于640m2/kg时起稠化作用,且稀化或稠化的作用随其掺量的增加而增大.浆体中颗粒间接触点数量和固-液相接触面积增大使浆体屈服应力,塑性黏度提高.大理石粉降低了水泥浆体Zeta电位,浆体中粒子间静电作用力减弱,对流动性起到削弱作用.

关键词: 流变性能 , 大理石粉 , 颗粒特性 , Zeta电位

栓塞型载卡他滨微胶囊的性能

孙学战 , 刘源岗 , 王士斌 , 陈爱政 , 骆志勇

复合材料学报

以生物相容性好且可生物降解的海藻酸钠(Sodium Alginate,Alg)、几丁聚糖(Chitosan,Chi)为壁材,采用静电液滴装置制备了球形度好、表面光洁、分散性好、平均粒径为210μm的海藻酸钙(Calcium Alginate,Ca-Alg)胶珠,并以卡他滨(CAP)为模型药物,采用一步法和两步法制备了栓塞型载CAP Ca-Alg/Chi微胶囊,并考察了CAP浓度对微胶囊载药量和药物释放的影响。结果表明:随着CAP浓度的增大,载药量增大,包封率却随之减小;微胶囊在0.5 h内的累积释放量不到20%,无突释效应;微胶囊有一定的缓释性能,有望成为一种栓塞型抗肿瘤药物新剂型。

关键词: 海藻酸钠 , 几丁聚糖 , 微胶囊 , 他滨 , 缓释

睾丸酮毛单胞菌生物催化合成对苯二甲酸

王净 , 田晶 , 许建和

催化学报

以对甲基苯甲酸为唯一碳源筛选能够生物催化合成对苯二甲酸的菌株,发现只有睾丸酮毛单胞菌DSM6577可以氧化对甲基苯甲酸生成对苯二甲酸. 对该菌株的细胞生长及其催化对甲基苯甲酸转化为对苯二甲酸的过程进行了研究. 结果表明,底物在8 h内即可完全转化,产物的生成时间为14~31 h, 其中在21 h时产量最大,为34 mg/L.

关键词: 睾丸酮毛单胞菌 , 生物催化 , 对甲基苯甲酸 , 对苯二甲酸

枝菌根真菌(AMF)对铯胁迫宿根高粱生长及根际土壤酶的影响?

杨会玲 , 黄仁华 , 陈珂 , 陆云梅 , 黄炜

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.04.2014081401

通过盆栽试验研究了接种透光球囊霉( Glomus diaphanum)、摩西球囊霉( Glomus mosseae)、地表球囊霉(Glomus versiforme)及幼套球囊霉(Glomus etunicatum)等4种枝菌根真菌(AMF)对铯污染下宿根高粱生长及根际土壤酶活性的影响.结果表明,与未接种对照相比,接种AMF处理均显著增加了宿根高粱的株高和根长,同时增强了过氧化氢酶、蔗糖酶活性及根系活力(P<0.05),且以接种G.etunicatum增强效果最好,上述酶活性和根系活力分别相当于对照的1.11、2.25和4.04倍,而接种Glomus diaphanum最显著增强了酸性磷酸酶活性,使其提高了24.53 mg·g-1·d-1·FW(P<0.05),宿根高粱对铯的耐性指数均高于对照,说明AMF在一定程度上能缓解铯污染胁迫对根际土壤酶的抑制作用,进而减轻核素铯对植物的毒害;接种AMF处理显著抑制了脲酶活性,表明脲酶可作为反应土壤核素铯污染的一个有效指标.同时也表明AMF有效地增强了宿根高粱对核素铯的耐性能力.

关键词: 枝菌根真菌 , 铯胁迫 , 宿根高粱 , 根际土壤酶

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