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(La0.75Sm0.25)2Zr2O7纳米粉体的高温动态XRD研究

蔡辉 , 张锦化 , 柯昌明 , 吴红丹 , 于吉

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.03.005

采用化学共沉淀-高温煅烧技术制备的具有烧绿石结构的(La0.75Sm0.25)2Zr2O7纳米粉体,其平均晶粒尺寸约为47 nm,其晶体结构为等轴晶系,空间群为F d-3m,晶胞参数a0=1.075 nm.采用高温动态XRD技术研究了(La0.75Sm0.25)2Zr2O7纳米粉体的热稳定性、热膨胀性及抗烧结性能.结果表明:(La0.75Sm0.25)2Zr2O7纳米粉体具有良好的热稳定性,高温下晶体结构仍保持稳定,1 400℃的热膨胀系数为9.7 ×10-6 K-1;具有优异的抗高温烧结性能,1 250℃以上纳米晶粒才开始快速生长,1 400℃时,晶粒尺寸为132 nm.

关键词: (La0.75Sm0.25)2Zr2O7纳米粉体 , 高温动态XRD分析 , 热稳定性 , 热膨胀性 , 抗烧结性

X射线反射(XRR)对薄膜样品厚度的研究

于吉 , 陆琦 , 肖平 , 张锦化

功能材料

X射线的反射(XRR)测量法可精确地确定平行层及其薄膜结构,如测定光滑基体上聚合物膜的特性,包括层的厚度、密度和界面粗糙度.使用X'Pert X射线粉晶衍射仪对单晶硅片上的有机薄膜镀层进行了其厚度的精确测定,测定结果为该单晶硅片上的有机薄膜有3层,其厚度分别为5.0、60.2和245.3nm.并用倒易向量方法计算和验证了测量结果的正确性.还讨论了用X射线反射测定薄膜结构的一些影响因素.

关键词: X射线反射 , 有机薄膜 , 薄膜厚度测定

氧化钴掺杂双相凝胶中莫来石各向异性生长机理

张锦化 , 柯昌明 , 吴红丹 , 张素新 , 于吉

稀有金属

对氧化钴掺杂的双相凝胶中莫来石的晶化及各向异性生长行为进行研究,结果表明:氧化钴能够降低双相凝胶的莫来石化温度,促进莫来石的各向异性生长.莫来石晶粒的长径比取决于煅烧条件.氧化钴的掺杂量为3%(质量分数)时,双相凝胶的莫来石化温度降低到1200℃.莫来石的各向异性生长行为符合经验公式∥-G0n=kt,晶粒沿轴向和横向的生长指数分别为3和3~4,生长活化能分别为978和1125 kJ/mol.莫来石晶粒沿∥[001]和⊥[001]方向生长速率常数分别为3.4和1.0,晶体生长机理符合二维形核台阶生长机制.

关键词: 各向异性生长 , 活化能 , 莫来石

螺旋碳纤维的磁响应

朱俊廷 , 简贤 , 王定川 , 周祚万

材料导报

采用化学气相沉积法制备了螺旋碳纤维,通过XRD、EDX和SEM对样品进行了表征和分析,采用研磨方法考察了螺旋结构的破坏情况,并对比了研磨前后样品的低温磁性.结果表明,在有效去除催化剂的情况下,螺旋形貌被破坏以后,碳纤维的抗磁性信号增强.基于单电子受缚于螺旋线的物理模型对实验结果进行分析和讨论,认为螺旋形貌具有磁响应,并阐释了其产生机理.

关键词: 螺旋碳纤维 , 磁响应 , 手征性破缺

剂法生产了烯二酸酯树脂

葛利丫

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2001.08.015

研究了添加催化剂、抗氧化剂溶剂法生产丁烯二酸酯树脂的配方及工艺.该法的酯化温度低,生产工时短,节能,降耗,产品颜色浅,性能优良.

关键词: 溶剂法 , 催化剂 , 抗氧剂 , 丁烯二酸酯树脂

丁烯二酸酐的热失重动力学

解凤霞 , 张逢星 , 薛凝

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.018

利用热分析技术研究了丁烯二酸酐在N2气气氛中不同升温速率条件下的热失重过程,得出失重过程的动力学方程和动力学参数.丁烯二酸酐在温度为110-160℃,质量损失率>98%.通过热重-红外联用技术得出热失重过程的气体产物为丁烯二酸酐气体,该失重过程的实质是丁烯二酸酐的升华过程.在质量损失率a为0.2~0.9范围内,用迭代的等转化率法求得失重过程的活化能为(75.147±0.48)KJ/mol.与Coats-Redfern方程计算出的Ea((75.064 5±1.239)kJ/mol)吻合.由此推出,丁烯二酸酐的失重过程可以用单一的机理函数来描述,排除了存在多个分解反应步骤相互重叠的可能性;并用主曲线法确定了失重过程的最可几机理函数的积分式G(a)=1-(1-a)m(m=0.813 9±0.02);由Ea和G(a)求得速率方程中的指前因子In(A/s-1)为23.57±0.018.

关键词: 丁烯二酸酐 , 等转化率法 , 主曲线法 , 热分析动力学

丁烯二酸酐羧化淀粉的制备

萧聪明 , 叶俊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.014

研究了反应温度、反应时间、投料比和介质中水含量等因素对反应产物羧化度和取代度的影响,获得了丁烯二酸酐与淀粉进行酯化反应的较适宜条件为6 g淀粉与6 g丁烯二酸酐以6 mL吡啶为催化剂,30 ℃下在7 mL水和30 mL N,N-二甲基甲酰胺的混合介质中反应9 h,制得羧化度及取代度分别为34.7%和0.868的丁烯二酸淀粉单羧基酯. 12 g淀粉与10 g丁烯二酸酐在1.5 g过硫酸钾的引发下,95 ℃下以30 mL水为介质反应4 h,也得到羧化淀粉衍生物,其羧化度及取代度分别为42.7%和1.22. FTIR分析确定了上述2种反应产物的结构,X射线衍射分析结果表明,2种淀粉衍生物的结晶度均低于纯淀粉.

关键词: 淀粉 , 丁烯二酸酐 , 羧化

酐常压催化加氢制γ-丁内酯

李君 , 蒋毅 , 程极源 , 王华明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.04.008

探讨了一系列价格低廉的酐加氢制γ-丁内酯的Cu/ZnO/Al2O3催化剂,并运用XR D、TPR等技术对催化剂活性与物理性能的关系进行了探讨,结果表明,不同的n(Cu)/ n(Zn)、不同的焙烧温度可形成不同的比表面积、孔容、孔半径和不同的晶格缺陷,从而具有不同的催化活性和选择性.

关键词: 丁烯二酸酐 , γ-丁内酯 , 催化加氢

气相色谱法检测工业酐中杂质含量的研究

唐红玉 , 林正久 , 张世超 , 智丽琴

合成材料老化与应用

主要研究了用气相色谱分析方法检测工业酐中的杂质含量,进而得到酐的含量。突破了国标方法[1]只能用化学滴定方法测定酐含量。

关键词: 丁烯二酸酐 , , 气相色谱 , 分析方法

颗粒与列管束磨损的数值模拟

王则力 , 罗坤 , 樊建人

工程热物理学报

采用直接数值模拟方法模拟了在管道中直径80μm的颗粒对列10×10管束的碰撞和磨损.圆管与流场流体之间的相互作用采用内嵌边界方法进行计算并得到流场结构.颗粒的运动采用了拉格朗日跟踪方法计算并与流场之间进行了双向耦合.计算分析了沿流向以及垂直于流向各排管束受到颗粒的碰撞产生的磨损量.计算结果表明沿流向第三排管束以后的各排管束应采取防磨措旌.

关键词: 列管柬磨损 , 内嵌边界法 , 直接数值模拟

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