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柱后衍生高效液相色谱法测定虾中14种磺胺类药物残留量

黄冬梅 , 黄宣运 , 顾润润 , 惠芸华 , 田良良 , 冯兵 , 张璇 , 于慧娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04009

建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后用4 mL 乙酸乙酯溶解残余物，用盐酸溶液反萃取，正己烷去脂，盐酸溶液经滤膜过滤后，加入乙腈、甲醇和3.5 mol / L 乙酸钠溶液（体积比为5：5：20）的混合溶液混匀后，经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线，内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g / L、0.15 mL / min 和50℃。14种磺胺类药物在5~200μg / L 范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限（LOQ，S / N =10）为1.0~5.0μg / kg。在1.0~100.0μg / kg 添加水平内，磺胺类药物的平均回收率为77.8％~103.6％，相对标准偏差（ RSD）为2.9％~9.1％（ n =6）。实验结果表明该方法灵敏、准确，重复性好，适用于虾中磺胺类药物的残留检测。

关键词: 高效液相色谱 , 柱后衍生 , 荧光检测 , 磺胺类药物 , 虾 , 荧光胺 , 残留

高效液相色谱法测定水产品中呋喃唑酮的残留量

于慧娟 , 蔡友琼 , 毕士川 , 黄冬梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.031

关键词: 高效液相色谱法 , 呋喃唑酮 , 残留量 , 水产品

气相色谱-质谱法研究敌百虫在气相色谱分析过程中产生的分解产物

于慧娟 , 蔡友琼 , 李庆 , 毕士川 , 黄冬梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.006

利用气相色谱-质谱联用技术对敌百虫在气相色谱分析过程中产生的分解产物进行定性研究.通过质谱解析鉴定出敌百虫的分解产物有三氯乙醛、磷酸二甲酯和敌敌畏.研究了气相色谱条件如进样口温度、柱温升温速率、进样方式对敌百虫分解产物的影响.实验结果表明:这3种因素对敌百虫的稳定性均有不同程度的影响,其中进样口温度是导致敌百虫分解的主要因素,进样口温度越高,敌百虫的分解量就越大.

关键词: 气相色谱-质谱联用 , 敌百虫 , 分解产物

高效液相色谱法测定水产品中残留的吡喹酮

沈晓盛 , 于慧娟 , 蔡友琼 , 黄冬梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.015

建立了一种灵敏度高、操作简单的定量分析水产品中残留的微量吡喹酮的高效液相色谱方法.样品经乙酸乙酯提取、极性硅胶柱净化后进行高效液相色谱分析,以乙腈-水(体积比为50∶50)为流动相,流速为0.9 mL/min,ZORBAX C18色谱柱分离,紫外检测波长为214 nm.在此条件下吡喹酮在0.02～20 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999 98;吡喹酮的加标回收率在85%以上,检出限为10 μg/kg.

关键词: 高效液相色谱法 , 吡喹酮残留 , 水产品

柱前衍生高效液相色谱法测定鱼罐头中的组胺

金高娃 , 蔡友琼 , 于慧娟 , 钱蓓蕾

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01099

建立了一种测定鱼罐头中组胺含量的柱前衍生高效液相色谱(HPLC)方法.样品匀浆后采用高氯酸水溶液超声提取,提取液经丹酰氯衍生后,采用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量.采用粒径为1.8 μm固定相填料的C18色谱柱,在0.3 mL/min 的流速下,样品的分析时间小于5 min,并可有效地减少流动相消耗,节约成本.组胺在0.08～8.00 mg/L 内线性关系良好,相关系数为 0.999.98;酱煮鲐鱼罐头中组胺在不同浓度水平的平均加标回收率均大于96%,相对标准偏差(RSD)小于2.5%;鱼罐头中组胺的定量限可达5.00 mg/kg.所建立的HPLC方法快速、灵敏度高、重复性好,前处理方法简单,可用于鱼罐头中组胺的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 柱前衍生 , 组胺 , 鱼罐头

气相色谱-氮磷检测法测定贝类产品中残留的三唑磷

黄冬梅 , 钱蓓蕾 , 于慧娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.038

建立了气相色谱-氮磷检测器测定贝类产品中三唑磷残留量的方法.采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)分离.采用二氯甲烷提取、正己烷去脂和反萃取的方法处理样品.方法的线性范围为0.05～10 μg/L,检测限为10 μg/kg,回收率高于80%,相对标准偏差低于10%.

关键词: 气相色谱(GC) , 三唑磷(triazophos) , 贝类产品(shellfish)

提高本钢265 m2冷烧结矿及原料检验代表性的实践

李凤娟 , 吕国光

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2014.04.14

通过对烧结配料所需原料及对冷烧结矿成品检验采制样方法的分析，找出影响检验结果真实性的因素，采取有效的改进措施，使本钢原料厂一次配料、本钢炼铁厂265 m2烧结二次配料及265 m2烧结系统各项稳定率有了很大的提高，烧结矿实物质量和各项技术质量指标有了很大的进步，保证了高炉的稳定顺行。
　　提高本钢265 m2冷烧结矿及原料检验代表性的实践
　　Practice of Improving the 265 m2 Cold Sinter and Raw Material Inspection Representative
　　供稿|
　　李凤娟,吕国光/
　　LI Feng-juan, LV Guo-guang
　　DOI：10.3969/j.issn.1000-6826.2014.04.14
　　导读内容
　　本钢炼铁厂265 m2烧结机生产所需要的含铁原料比较复杂，一次配料料种较多，且烧结含铁原料是由本钢原料厂二车间供料，原料质量的不稳定，会影响烧结矿质量的提高和新一号高炉的强化及高炉技术指标的改善。本钢质量管理中心驻冷烧检查站加强了对烧结配料所需原料及对冷烧结矿成品检验采制样代表性的研究，采取了一些改进措施，达到了良好的效果。含铁料成分稳定率、烧结矿各项质量和技术指标在稳步地提高。下面，对本钢质量管理中心驻冷烧检查站就提高采样及检验过程的准确性所采取的措施和办法进行说明。
　　烧结矿采样是半自动采样，每两小时采样一次，作为一个批次，来代表整个2h烧结矿的成份。

关键词: