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锂离子电池正极材料LiCoO2中Li,Co的定量分析

, 王乃芝 , 翟秀静 , 张秀娟 , 姚广春

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.008

探讨了锂离子电池的正极材料LiCoO2中Li,Co及Co2+的定量分析方法.用原子吸收分光光度法测定Li,Co比;Li,Co工作曲线回归方程分别为A=0.108 45C-0.000 57,A=0.021 79C-0.000 70,相关系数分别为0.999 94和0.999 93;Li,Co回收率为97%~104%.用络合滴定法测定了样品中Co总量;用氧化还原滴定法测定了Co3+含量.用络合滴定法测定高纯Co2O3中Co含量,得到相对误差为-0.37%,RSD=0.25%.样品中Co2+的含量用样品中Co的总量减去Co3+的含量得到.

关键词: 定量分析 , , , 正极材料 , 锂离子电池

微波合成锂离子电池正极材料LiCoO2的研究

翟秀静 , , 符岩 , 王云霞

材料科学与工艺

为了研究锂离子电池的正极材料LiCoO2的新型制备方法,考查了反应原料配比、微波输出功率、微波合成温度和微波加热时间对LiCoO2结构和性能的影响.以LiOH·H2O和Co2O3为反应原料的最佳合成条件:Li/Co摩尔比为1.05:1,微波输出功率为360 W,反应时间为14 min,合成温度为800 ℃.所合成LiCoO2样品均采用XRD和SEM进行表征,结果表明,采用微波合成的LiCoO2样品为单一相层状结构且晶体结构发育良好;样品的充放电循环性能良好,首次循环放电容量为130 mAh/g.

关键词: 锂离子电池正极材料 , LiCoO2 , 微波合成 , 电化学性能 , 循环放电容量

锐钛矿型TiO2纳米粉的燃烧法合成与表征

储刚 , 翟秀静 , 符岩 , , 张晓顺 , 毕诗文

材料导报

以TiOSO4为原料,有机酸为燃烧剂,调节反应体系的pH值成功地制备出TiO2纳米晶.用尿素作燃烧剂,所得TiO2主要为金红石型;以柠檬酸为燃烧剂时,TiO2主要以锐钛矿型存在.X射线衍射(XRD)分析的结果显示,此时有机组分已完全分解.经透射电子显微镜(TEM)和XRD单峰傅氏分析法测定,晶粒尺寸在10~25nm之间.

关键词: TiO2 , 纳米晶 , 燃烧合成 , 表征

水溶性LaF3:Eu荧光纳米粒子的合成及表征

张泽 , , 徐淑坤 , 张秀娟

功能材料

以稀土氯化物、NaF和柠檬酸钠为反应原料,水浴加热合成水溶性LaF3: Eu荧光纳米粒子,考察了反应温度、溶液pH值和反应原料配比等对合成粒子荧光性能的影响,给出了最佳反应条件.红外光谱实验证明,合成粒子表面包覆了柠檬酸根.XRD测试表明,合成粒子是单一相LaF3晶体,掺杂Eu3+替代La3+进入LaF3晶格,晶粒径为8.3nm.TEM实验表明,合成粒子粒度分布较均匀.该合成方法简便易行,合成粒子的水溶液荧光强度较高且荧光强度稳定,有望将其和生物分子连接,进行生物分子的检测.

关键词: 纳米粒子 , 荧光 , 水溶性 , LaF3

铕激活的钒酸钇纳米粒子荧光探针测定铬(Ⅵ)

蒋娟娟 , , 翟涵 , 徐淑坤 , 张秀娟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.003

水浴法合成了水溶性YVO_4:Eu荧光纳米粒子,粒子溶液荧光强度大,荧光性能稳定.以YVO_4:Eu粒子作荧光探针,基于Cr(Ⅵ)对YVO_4:Eu粒子的荧光猝灭,建立了简单快速地定量测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法.对Cr(Ⅵ)的测定条件及共存离子的干扰进行了考察,在最佳条件下,反应溶液中YVO_4:Eu粒子荧光强度的对数值和Cr(Ⅵ)浓度有良好的线性关系,线性回归方程为1g/L=2.90-1.30×101c(c的单位:10-mol/L),线性相关系数为0.997 1,线性范围为1.04×10~(-4)~5.20×10~(-2)g/L.方法的检出限为1.6×10~(-5)g/L,RSD为1.7%(5.20×10~(-3)g/L,n-11).将方法用于测自来水样中Cr(Ⅵ),回收率为102%~109%.实验探讨了Cr(Ⅵ)对YVO_4:Eu粒子荧光猝灭的机理,结果表明是静态猝灭.

关键词: 荧光探针 , 铬(Ⅵ) , 纳米粒子 , 钒酸钇 ,

Zr-XO-CTMAB三元胶束络合体系测定铝合金中微量锆

, 王长杰 , 王家瑜

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.007

研究了锆与二甲酚橙(XO)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应.在pH2.2时,Zr与XO和CTMAB形成稳定的紫红色三元胶束络合物,最大吸收波长为585nm,表观摩尔吸光系数ε=3.6×104,锆浓度在0~1.50mg/L时服从比尔定律.测得络合物中锆和二甲酚橙配位比为1:3,表观稳定常数为2.8×1015,CTMAB的CMC约为7.8×10-5mol/L.应用该体系测定了铝合金标样中微量锆,相对误差为2.7%.

关键词: , 二甲酚橙 , 溴化十六烷基三甲基铵 , 铝合金

文哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 文哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

高碘酸钾氧化春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,500nm波长处,采用固定时间法测定春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

固红F5R电泳液微胶囊的制备和表征

倪卓 , 李丹 , 钟玉莲 , , 陈展明

材料导报

采用十八胺对固红F5R进行化学修饰,以Span-80为稳定剂,四氯乙烯为分散介质,制备了分散性和稳定性良好的电泳液.以此电泳液为囊芯,脲甲醛树脂为壁材,制备了一种红色电子墨水微胶囊,研究了投料比、合成温度、酸化时间和搅拌速度等对合成微胶囊的影响.结果表明,合成的微胶囊形貌呈规则球形,表面光滑,囊壁结构致密,强度较好,包覆率达到82%,囊芯含量达到76%.固红F5R电泳液微胶囊具有明显的电场响应行为,可以作为柔板显示器的功能材料.

关键词: 电子墨水 , 微胶囊 , 固红F5R , 电场响应

公司碳纤维及其复合材料的进展

赵稼祥

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2000.06.013

在美国第45届材料与加工工程促进学会年会与展览共有世界上著名的八家碳纤维公司展出了碳纤维及其复合材料产品。本文简要介绍日本东公司碳纤维及其复合材料制品的新发展。

关键词: 碳纤维 , 复合材料 , 公司

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